중요한 II-VI 반도체 재료 인 아연 텔루 라이드 (ZNTE)는 적외선 검출, 태양 전지 및 광전자 장치에 널리 사용됩니다. 최근 나노 기술 및 녹색 화학의 발전은 생산을 최적화했습니다. 다음은 현재 주류 ZnTE 생산 프로세스 및 전통적인 방법 및 현대적인 개선 사항을 포함한 주요 매개 변수입니다.
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I. 전통적인 생산 공정 (직접 합성)
1. 원료 준비
• 고급 아연 (Zn) 및 텔 루륨 (TE) : 순도 ≥99.999% (5n 등급), 1 : 1 몰비로 혼합되었습니다.
• 보호 가스 : 산화를 방지하기 위해 고순도 아르곤 (AR) 또는 질소 (NIT).
2. 프로세스 흐름
• 1 단계 : 진공 용융 합성
o 석영 튜브에 Zn과 Te 분말을 혼합하고 ≤10 ³³ pa로 대피하십시오.
o 가열 프로그램 : 5–10 ° C/분에서 500–700 ° C에서 가열하고 4-6 시간 동안 유지하십시오.
o 반응 방정식 : Zn+TE → Δzntezn+teΔznte
• 2 단계 : 어닐링
o 격자 결함을 줄이기 위해 400–500 ° C에서 2-3 시간 동안 원유 제품을 어닐링하십시오.
• 3 단계 : 분쇄 및 체질
o 볼 공장을 사용하여 대피 물질을 대상 입자 크기 (나노 스케일의 고 에너지 볼 밀링)로 갈아냅니다.
3. 키 매개 변수
• 온도 제어 정확도 : ± 5 ° C
• 냉각 속도 : 2–5 ° C/분 (열 응력 균열을 피하기 위해)
• 원료 입자 크기 : Zn (100–200 메시), TE (200–300 메시)
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II. 현대 개선 프로세스 (Solvothermal Method)
용액 방법은 제어 가능한 입자 크기 및 저에너지 소비와 같은 이점을 제공하는 나노 스케일 ZnTE를 생산하는 주류 기술입니다.
1. 원료 및 용매
• 전구체 : 아연 질산염 (Zn (No₃) ₂) 및 나트륨 텔루 라이트 (Na₂ 테오) 또는 텔 루륨 분말 (TE).
• 감소 제 : 히드라진 수화물 (N₂H₄ · HATER) 또는 나트륨 보로 하이드 라이드 (NABH₄).
• 용매 : 에틸렌 디아민 (EDA) 또는 탈 이온수 (Di Water).
2. 프로세스 흐름
• 1 단계 : 전구체 용해
o 교반하에 용매에서 Zn (NOI) ₂ 및 na₂ 테오를 1 : 1 몰비로 용해시킨다.
• 2 단계 : 환원 반응
o 환원제 (예 : n₂h₄ · h₂o)를 추가하고 고압 오토 클레이브에 밀봉하십시오.
o 반응 조건 :
온도 : 180–220 ° C
시간 : 12-24 시간
압력 : 자체 생성 (3–5 MPa)
o 반응 방정식 : Zn2 ++ teo32-+환원제 → Znte+부산물 (예 : znte+++ teo32-+환원제 → Znte+부산물 (예 : h₂o, n₂)
• 3 단계 : 치료 후
o 원심 분리하여 생성물을 분리하고 에탄올과 DI 물로 3-5 회 씻으십시오.
o 진공 청소기 (4-6 시간 동안 60–80 ° C).
3. 키 매개 변수
• 전구체 농도 : 0.1–0.5 mol/L
• pH 제어 : 9-11 (알칼리성 조건은 반응을 선호합니다)
• 입자 크기 제어 : 용매 유형을 통해 조정합니다 (예 : EDA는 나노 와이어를 생성하고 수성 상자가 나노 입자를 생성합니다).
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III. 다른 고급 프로세스
1. 화학 증기 증착 (CVD)
• 적용 : 박막 준비 (예 : 태양 전지).
• 전구체 : Diethylzinc (Zn (C₂H₅) ₂) 및 Diethyltellurium (TE (CATER) ₂).
• 매개 변수 :
o 증착 온도 : 350–450 ° C
o 캐리어 가스 : H₂/AR 혼합물 (유량 : 50–100 SCCM)
o 압력 : 10 ²–10 ³ Torr
2. 기계식 합금 (볼 밀링)
• 특징 : 용매가없는 저온 합성.
• 매개 변수 :
o 볼 대 파워 비율 : 10 : 1
o 밀링 시간 : 20-40 시간
o 회전 속도 : 300–500 rpm
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IV. 품질 관리 및 특성
순도 분석 : 결정 구조에 대한 X- 선 회절 (XRD) (2θ ≈25.3 °의 주 피크).
2. 형태 제어 : 나노 입자 크기에 대한 투과 전자 현미경 (TEM) (전형적인 : 10-50 nm).
3. 원소 비율 : Zn ≈1 : 1을 확인하기 위해 에너지 분산 X- 선 분광법 (eds) 또는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법 (ICP-MS).
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V. 안전 및 환경 고려 사항
1. 폐기물 가스 처리 : 알칼리성 용액 (예 : NAOH)으로 HATTE를 흡수합니다.
2. 용매 회복 : 증류를 통해 유기 용매 (예 : EDA)를 재활용합니다.
3. 보호 조치 : 가스 마스크를 사용하여 (HATTE 보호를 위해) 부식 방지 장갑을 사용합니다.
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VI. 기술 트렌드
• 녹색 합성 : 유기 용매 사용을 줄이기 위해 수성상 시스템을 개발합니다.
• 도핑 수정 : Cu, Ag 등으로 도핑하여 전도도 향상.
• 대규모 생산 : KG- 규모의 배치를 달성하기 위해 연속 흐름 원자로를 채택합니다.
시간 후 : 3 월 21-2025