고순도 셀레늄의 정제 (≥99.999%)는 TE, PB, FE 및 AS와 같은 불순물을 제거하기위한 물리적 및 화학적 방법의 조합을 포함합니다. 다음은 주요 프로세스 및 매개 변수입니다.
1. 진공 증류
프로세스 흐름 :
1. 진공 증류 용광로 내의 석영 도가니에 원유 셀레늄 (≥99.9%)을 배치하십시오.
2. 60-180 분 동안 진공 (1-100 PA) 하에서 300-500 ° C로 가열합니다.
3. 셀레늄 증기는 2 단계 응축기 (PB/Cu 입자를 사용한 하부 단계, 셀레늄 수집을위한 상단 단계)에서 응축된다.
4. 상부 응축기에서 셀레늄을 모으십시오. 碲 (TE) 및 기타 고층 불순물은 하위 단계에 남아 있습니다.
매개 변수 :
- 온도 : 300-500 ° C
- 압력 : 1-100 PA
- 응축기 재료 : 석영 또는 스테인레스 스틸.
2. 화학 정제 + 진공 증류
프로세스 흐름 :
1. 산화 연소 : 500 ° C에서 OL과 원유 셀레늄 (99.9%)을 반응하여 SEO ₂ 및 TEO태 가스를 형성합니다.
2. 용매 추출 : 에탄올-물 용액에 SEOI를 용해시키고, Teo₂ 침전물을 여과합니다.
3. 감소 : 히드라진 (n₂H₄)을 사용하여 SEO 연을 원소 셀레늄으로 줄입니다.
4. Deep De-te : Selenium을 다시 Seo₄²으로 산화시킨 다음 용매 추출을 사용하여 TE를 추출합니다.
5. 최종 진공 증류 : 300-500 ° C 및 1-100 PA에서 셀레늄을 정제하여 6N (99.9999%) 순도를 달성합니다.
매개 변수 :
- 산화 온도 : 500 ° C
- 히드라진 복용량 : 완전한 감소를 보장하기 위해 과잉.
3. 전해 정제
프로세스 흐름 :
1. 전류 밀도가 5-10 a/dm² 인 전해질 (예를 들어, 셀레 노산)을 사용하십시오.
2. 셀레늄 산화물은 음극에 셀레늄 침착 물이 양극에서 휘발된다.
매개 변수 :
- 전류 밀도 : 5-10 A/DM²
- 전해질 : 셀레 ous 산 또는 셀레 네이트 용액.
4. 용매 추출
프로세스 흐름 :
1. 히드로 클로르 성 또는 황산 배지에서 TBP (Tributyl Phosphate) 또는 TOA (Trioctylamine)를 사용하여 용액으로부터 SE the를 추출하십시오.
2. 셀레늄을 벗고 침전시킨 다음 재결정 화.
매개 변수 :
- 추출제 : TBP (HCL 매체) 또는 TOA (HASOAT 매체)
- 단계 수 : 2-3.
5. 구역 용융
프로세스 흐름 :
1. 미량 불순물을 제거하기 위해 반복적으로 구역 용량 셀레늄 잉곳.
2. 고순도 시작 재료로부터> 5n 순도를 달성하기에 적합하다.
참고 : 특수 장비가 필요하며 에너지 집약적입니다.
그림 제안
시각적 참조는 문헌의 다음 수치를 참조하십시오.
- 진공 증류 설정 : 2 단계 응축기 시스템의 개략도.
-Se-te 위상 다이어그램 : 끓는점이 가까운 분리 문제를 보여줍니다.
참조
- 진공 증류 및 화학 방법 :
- 전해 및 용매 추출 :
- 고급 기술 및 도전 :
시간 후 : 3 월 21-2025