7N 텔 루륨 결정 성장 및 정제
나. 원료 전처리 및 예비 정화
- 원료 선택 및 분쇄
- 재료 요구 사항.
- 전처리 과정 :
- 입자 크기 ≤5mm로 거친 분쇄, 볼 밀링이 ≤200 메쉬로 이어집니다.
- Fe, Ni 및 기타 자기 불순물을 제거하기위한 자기 분리 (자기장 강도 ≥0.8t);
- 거품 부양 (pH = 8-9, Xanthate 수집기)은 sio₂, cuo 및 기타 비자 성 불순물을 분리하기위한 것입니다.
- 지침 : 습식 전처리 중에 수분 도입을 피하십시오 (로스팅 전에 건조가 필요합니다). 앰비언트 습도 ≤30% 제어.
- pyrometallurgical 로스팅 및 산화
- 프로세스 매개 변수 :
- 산화 로스팅 온도 : 350–600 ° C (무대 제어 : 탈황을위한 저온, 산화를위한 고온);
- 로스팅 시간 : 5-10 l/min의 O₂ 유량이있는 6-8 시간;
- 시약 : 농축 황산 (98% H₂SOA), 질량 비율 TEOSOA = 1 : 1.5.
- 화학 반응 :
CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O - 지침 : TEO₂ 휘발을 방지하기위한 제어 온도 ≤600 ° C (끓는점 387 ° C); Naoh 스크러버로 배기 가스를 처리하십시오.
II. 전기 변신 및 진공 증류
- 전기 변신
- 전해질 시스템 :
- 전해질 조성 : HASSOA (80–120G/L), TEO₂ (40–60G/L), 첨가제 (젤라틴 0.1–0.3g/L);
- 온도 제어 : 30–40 ° C, 순환 유량 1.5–2 m³/h.
- 프로세스 매개 변수 :
- 전류 밀도 : 100–150 A/m², 셀 전압 0.2–0.4V;
- 전극 간격 : 80–120mm, 캐소드 증착 두께 2–3mm/8h;
- 불순물 제거 효율 : Cu ≤5ppm, pb ≤ 1ppm.
- 지침 : 정기적으로 전해질을 필터 (정확도 ≤1μm); 패시베이션을 방지하기 위해 기계적으로 애노드 표면.
- 진공 증류
- 프로세스 매개 변수 :
- 진공 수준 : ≤1 × 10 ²PA, 증류 온도 600-650 ° C;
- 응축기 영역 온도 : 200-250 ° C, TE VAPOR 응축 효율 ≥95%;
- 증류 시간 : 8–12H, 단일 배치 용량 ≤50kg.
- 불순물 분포condenser 조열 불순물 (SE, S)은 응축기 전선에 축적됩니다. 높은 보일 불순물 (PB, AG)은 잔류 물에 남아 있습니다.
- 지침 : TE 산화를 방지하기 위해 가열하기 전에 펌프 프리 펌프 진공 시스템.
III. 결정 성장 (방향 결정화)
- 장비 구성
- 결정 성장 용광로 모델 : TDR-70A/B (30kg 용량) 또는 TRDL-800 (60kg 용량);
- 도가니 재료 : 고급 흑연 (Ash 함량 ≤5ppm), 치수 φ300 × 400mm;
- 가열 방법 : 흑연 저항 가열, 최대 온도 1200 ° C.
- 프로세스 매개 변수
- 제어를 녹입니다 :
- 용융 온도 : 500–520 ° C, 용융 수영장 깊이 80–120mm;
- 보호 가스 : AR (순도 ≥99.999%), 유량 10-15 L/분.
- 결정화 매개 변수 :
- 풀링 속도 : 1–3mm/h, 결정 회전 속도 8–12rpm;
- 온도 구배 : 축 30–50 ° C/cm, 방사형 ≤10 ° C/cm;
- 냉각 방법 : 수냉식 구리 염기 (수온 20-25 ° C), 최고 복사 냉각.
- 불순물 제어
- 분리 효과 : Fe, Ni (분리 계수 <0.1)와 같은 불순물은 입자 경계에서 축적됩니다.
- 주기를 다시 표시합니다 : 3-5 사이클, 최종 총 불순물 ≤0.1ppm.
- 지침 :
- TE 휘발을 억제하기 위해 흑연 플레이트로 용융 표면을 덮으십시오 (손실 속도 ≤0.5%);
- 레이저 게이지를 사용하여 결정 지름을 실시간으로 모니터링합니다 (정확도 ± 0.1mm);
- 전위 밀도가 증가하지 않도록 온도 변동> ± 2 ° C를 피하십시오 (목표 ≤10³/cm²).
IV. 품질 검사 및 주요 측정 항목
| west item | 값 값 값 | 테스트 방법 | 원천 |
| 청정 | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
| 총 금속 불순물 | ≤0.1ppm | GD-MS (글로우 방전 질량 분석법) | |
| 산소 함량 | ≤5ppm | 불활성 가스 융합 -IR 흡수 | |
| 결정 무결성 | 탈구 밀도 ≤10³/cm² | X- 선 지형 | |
| 저항 (300K) | 0.1–0.3Ω · cm | 4 프로브 방법 |
다섯. 환경 및 안전 프로토콜 safety
- 배기 가스 처리 :
- 로스팅 배기 : Naoh 스크러버로 SO 및 SEO태를 중화 시키십시오 (PH≥10);
- 진공 증류 배기 배기 장치 : Te vapor를 응축하고 회복시킵니다. 활성탄을 통해 흡착 된 잔류 가스.
- 슬래그 재활용 :
- 양극 Slime (Ag, Au 포함) : Hydrometallurgy (h₂so₄ -hcl 시스템)를 통해 회복;
- 전기 분해 잔기 (PB, Cu 함유) : 구리 제련 시스템으로 돌아갑니다.
- 안전 조치 :
- 운영자는 가스 마스크를 착용해야합니다 (Te vapor는 독성이 있습니다). 음압 환기를 유지하십시오 (공기 환율 ≥10 사이클/h).
process 최적화 지침
- 원료 적응 : 양극 슬라임 소스 (예 : 구리 대 납 제련)에 따라 로스팅 온도 및 산 비율을 동적으로 조정합니다.
- 결정 당기 속도 매칭 : 헌법 과냉각을 억제하기 위해 용융 대류 (Reynolds 번호 RE)에 따라 당기 속도를 조정하십시오.
- 에너지 효율 : 흑연 저항 전력 소비를 30% 줄이기 위해 이중 온도 구역 가열 (메인 구역 500 ° C, 서브 존 400 ° C)을 사용하십시오.
시간 후 : 3 월 24 일