7n Tellurium Crystal өсуі және тазарту
Мен. Шикізат алдын-ала тазалау және алдын-ала тазарту
- Шикізатты таңдау және ұсақтау
- Материалдық талаптар: Tellurium кенін немесе анодты SLIST (Te content ≥5%), жақсырақ мыс балқыту анодты SLIME (құрамында Cuent, Cu₂se, Cu₂se, Cuyse, Cu₂e).
- Алдын-ала процесс:
- Бөлшектердің мөлшеріне ұнтақтау ≤5mm, одан кейін доп фрезерлері 2200 торлы;
- FE, NI және басқа да магниттік қоспаларды алып тастау үшін магниттік бөліну (магнит өрісін ≥0.8t);
- Sio₂, Cuo және басқа да магниттік қоспаларды бөліп алу үшін (рН = 8-9, ксанталық коллекционерлер).
- Сақтық шаралары: Ылғал препарат кезінде ылғалмен қамтамасыз етпеңіз (қуырудан бұрын кептіру қажет); Қоршаған ортаның ылғалдылығын бақылау ≤30%.
- Пирометаллургиялық қуыру және тотығу
- Процесс параметрлері:
- Қуыруға арналған тотығу температурасы: 350-600 ° C (сатылы басқару: десульфирлеу үшін төмен температура, тотығу үшін жоғары температура);
- Қуыру уақыты: 6-8 сағат, OW ағынды ставкасы 5-10 л / мин;
- Реагент: концентрацияланған күкірт қышқылы (98% H₂SO₄), масса коэффициенті = 1: 1.5.
- Химиялық реакция:
Cu2TE + 2o2 + 2o2 + 2o2 + → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2ocu2 + 2o2 + 2o2 + 2o2 + 2o2 + 2o2 + 2H2 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2 o - Сақтық шаралары: TEO₂ құймасын болдырмас үшін τ600 ° C температурасын басқару (қайнау 387 ° C); Жұтылған газды Naoh сквабблдермен емдеңіз.
Ii. Электрорефинация және вакуумды дистилляция
- Электроэфинг
- Электролит жүйесі:
- Электролиттер құрамы: H₂SO₄ (80-120 г / л), Тео₂ (40-60 г / л), қосымша (желатин 0.1-0.3g / l);
- Температураны бақылау: 30-40 ° C, айналым ағынының мөлшері 1,5-2 м³ / сағ.
- Процесс параметрлері:
- Ағымдағы тығыздық: 100-150 а / м², жасуша кернеуі 0,2-0.4V;
- Электрод аралығы: 80-120 мм, катодты тұндыру қалыңдығы 2-3MM / 8H;
- Қиындықты жою тиімділігі: КО ≤≤PPM, PB ≤1PPM.
- Сақтық шаралары: Электролитті үнемі сүзу (дәлдік π1 мкм); пассивацияны болдырмау үшін анод беттерін механикалық түрде жылтыратыңыз.
- Вакуумдық айдау
- Процесс параметрлері:
- Вакуумдық деңгей: ≤1 × 10⁻²па, дистилляция температурасы 600-650 ° C;
- Конденсаторлық аймақ температурасы: 200-250 ° C, Ту булы конденсация тиімділігі ≥95%;
- Дистилляция уақыты: 8-12 сағат, бір партиялық сыйымдылық ≤50KG.
- Кірпіктерді тарату: Қайнаған қоспалар (SE, S) конденсатор майданында жинақталады; Қайнатылған қоспалар (PB, AG) қалдықтарда қалады.
- Сақтық шаралары: Тотығудың алдын алу үшін қыздырмас бұрын вакуумдық вакуумдық жүйені ≤5 × ³ ≤5 ³.
Iii. Кристалл өсуі (бағытты кристалдану)
- Жабдықты конфигурациялау
- Кристалл өсу пешінің модельдері: TDR-70A / B (қуаттылығы 30 кг) немесе TRDL-800 (60 кг);
- Кідірік материал: жоғары тазалық графиті (күлдің құрамы ≤5ppm), өлшемдері φ300 × 400 мм;
- Жылыту әдісі: графитке қарсы қыздыру, максималды температура 1200 ° C.
- Процесс параметрлері
- Балқыманы басқару:
- Балқыту температурасы: 500-520 ° C, ерітінді бассейні 80-120 мм;
- Қорғаныс газы: AR (тазалық ≥99.999%), ағынның мөлшері 10-15 л / мин.
- Кристалдану параметрлері:
- Тарту жылдамдығы: 1-3мм / сағ, кристалды айналу жылдамдығы 8-12 транс
- Температура градиенті: осьтік 30-50 ° C / см, радиалды ≤10 ° C / см;
- Салқындату әдісі: сумен салқындатылған мыс негізі (су температурасы 20-25 ° C), жоғарғы радиациялық салқындату.
- Желілік бақылау
- Бөлу әсері: Fe, Ni сияқты қоспалар (бөлу коэффициенті <0.1) астық шекараларында жинақталады;
- Қайта өңдеу циклдары: 3-5 цикл, қорытынды қоспалар ≤0.1ppm.
- Сақтық шаралары:
- Графит тақталары бар балқыма бетін графикалық тақталармен жабыңыз (шығын мөлшерлемесі ≤0.5%);
- Лазерлік өлшеуішті қолдана отырып, нақты уақыт режимінде кристалды диаметрді бақылаңыз (дәлдік ± 0,1 мм);
- Техниканың ауытқуын болдырмаңыз> ± 2 ° C, дислокацияның тығыздығын арттырудың алдын алу үшін (мақсатты ≤10 / CM²).
Iv. Сапа инспекциясы және кілт к рсеткіштері
Тест заты | Стандартты мән | Тест әдісі | Қайнар көз |
Бізіз | ≥99.99999% (7n) | ICP-MS | |
Жалпы металл қоспалар | ≤0.1ppm | GD-MS (жарқыл шығару масс-спектрометриясы) | |
Оттегі мөлшері | ≤5ppm | Intert Gas Fusion-r IR сіңіру | |
Кристалды тұтастық | Диализациялау тығыздығы ≤10³ / см | Рентгендік топография | |
Резистшілік (300K) | 0.1-0.3 · · См | Төрт зонд әдісі |
V. Экологиялық және қауіпсіздік протоколдары
- Шығарылған газды өңдеу:
- Қуырудан түскен сарқындау: Наох сквабберлері бар SE₂ және SEO₂ (Ph Qu1);
- Вакуумдық дистилляцияның сарауы: SE CONSENSE және RECE буын қалпына келтіру; Қалдық газдар белсенді көміртегі арқылы адсорбцияланған.
- Қожды қайта өңдеу:
- Анод SLIST (құрамында AG, AU бар): гидрометаллургия арқылы қалпына келтіру (H₂SO₄-HCL жүйесі);
- Электролиз қалдықтары (құрамында PB, CU бар): мыс балқыту жүйелеріне оралу.
- Қауіпсіздік шаралары:
- Операторлар газ маскаларын киюі керек (Te буы улы); Теріс қысым желдетуін сақтаңыз (ауа бағамы ≥10 цикл / сағ).
Процестерді оңтайландыру жөніндегі нұсқаулық
- Шикізатты бейімдеу: Қуыру температурасы мен қышқылдық қатынасты динамикалық түрде Anode Slime көздеріне негізделген (мысалы, мыс, қорғасын балқыту) негізіндегі қышқылдық қатынасты реттеңіз;
- Кристалл тарту ставкасы: Конституциялық суперкуляцияны болдырмау үшін Helt Convection (Reynolds Number2000) бойынша жылдамдықты реттеңіз;
- Энергия тиімділігі: Dual температуралы аймақтың жылытуды (500 ° C, 500 ° C, 400 ° C, 400 ° C, 400 ° C) пайдаланыңыз, графитке төзімділікті қуат тұтынуды 30% төмендету.
POST TIME: MAR-24-2025