重要なII-VI半導体材料であるZinc Telluride(ZNTE)は、赤外線検出、太陽電池、および光電子デバイスで広く使用されています。ナノテクノロジーとグリーン化学の最近の進歩により、その生産が最適化されています。以下は、現在の主流のZNTE生産プロセスと、従来の方法や現代の改善などの重要なパラメーターです。
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I.従来の生産プロセス(直接統合)
1。原料の準備
•高純度の亜鉛(ZN)およびテルリウム(TE):純度≥99.999%(5Nグレード)、1:1モル比で混合。
•保護ガス:酸化を防ぐための高純度アルゴン(AR)または窒素(n₂)。
2。プロセスフロー
•ステップ1:真空融解合成
o石英チューブにZNとTEパウダーを混ぜ、10年以下のPAに避難します。
o暖房プログラム:5〜10°C/minから500〜700°Cでの熱を、4〜6時間保持します。
o反応方程式:Zn+Te→ΔZntezn+TeΔznte
•ステップ2:アニーリング
oラティスの欠陥を減らすために、粗生成物を400〜500°Cで2〜3時間アニールします。
•ステップ3:押しつぶすとふるい
oボールミルを使用して、バルク材料をターゲット粒子サイズ(ナノスケール用の高エネルギーボールミリング)に挽きます。
3.キーパラメーター
•温度制御精度:±5°C
•冷却速度:2〜5°C/分(熱応力亀裂を避けるため)
•原料粒子サイズ:Zn(100〜200メッシュ)、TE(200〜300メッシュ)
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ii。最新の改善プロセス(ソルボーターマル方法)
溶剤法は、ナノスケールZNTEを生成するための主流の手法であり、制御可能な粒子サイズや低エネルギー消費などの利点を提供します。
1。原材料と溶媒
•前駆体:硝酸亜鉛(Zn(no₃)₂)およびテルライトナトリウム(na₂teo₃)またはテルリウム粉末(TE)。
•還元剤:ヒドラジン水和物(n₂h₄・H₂O)またはホウドリウムナトリウム(Nabh₄)。
•溶媒:エチレンジアミン(EDA)または脱イオン水(DI水)。
2。プロセスフロー
•ステップ1:前駆体溶解
o zn(no₃)₂およびna₂teo₃を攪拌下で溶媒に1:1モル比で溶解します。
•ステップ2:還元反応
o還元剤(例:n₂h₄・h₂o)を追加し、高圧オートクレーブにシールします。
o反応条件:
温度:180〜220°C
時間:12〜24時間
圧力:自己生成(3〜5 MPa)
o反応方程式:Zn2 ++ TEO32-+還元剤→ZnTe+副産物(例:H₂O、N₂)Zn2 ++ TEO32-+還元剤→ZNTE+副産物(例えば、H₂O、N₂))
•ステップ3:治療後
o製品を隔離するために遠心分離し、エタノールとDI水で3〜5回洗浄します。
o真空下で乾燥させます(60〜80°Cで4〜6時間)。
3.キーパラメーター
•前駆体濃度:0.1〜0.5 mol/l
•pHコントロール:9–11(アルカリ条件が反応を好む)
•粒子サイズ制御:溶媒タイプを介して調整します(例、EDAはナノワイヤを生成します。水相はナノ粒子を生成します)。
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iii。その他の高度なプロセス
1。化学蒸気堆積(CVD)
•アプリケーション:薄膜調製(例、太陽電池)。
•前駆体:ジエチルツィン(Zn(c₂h₅)₂)およびジエチルテルリウム(Te(C₂H₅)₂)。
•パラメーター:
o堆積温度:350〜450°C
oキャリアガス:H₂/AR混合物(流量:50〜100 SCCM)
o圧力:10〜10⁻³Torr
2。機械的合金(ボールミリング)
•特徴:溶媒なし、低温合成。
•パラメーター:
oボールとポーダーの比率:10:1
oフライス時間:20〜40時間
o回転速度:300〜500 rpm
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IV。品質管理と特性評価
1。純度分析:結晶構造のX線回折(XRD)(2θ≈25.3°のメインピーク)。
2。形態制御:ナノ粒子サイズの透過電子顕微鏡(TEM)(典型:10〜50 nm)。
3。元素比:エネルギー分散型X線分光法(EDS)または誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)Zn≈1:1を確認します。
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V.安全性と環境に関する考慮事項
1。廃棄ガス処理:アルカリ溶液(たとえば、NaOH)でH₂TEを吸収します。
2。溶媒回復:蒸留による有機溶媒(EDAなど)をリサイクルします。
3。保護対策:ガスマスク(保護用)と耐腐食性の手袋を使用します。
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vi。技術的傾向
•緑色の合成:水相システムを開発して、有機溶媒の使用を削減します。
•ドーピング修正:Cu、Agなどでドーピングすることにより、導電率を向上させます。
•大規模生産:継続的なフロー原子炉を採用して、KGスケールバッチを実現します。
投稿時間:Mar-21-2025