高純度セレン(99.999%以上)の精製には、TE、PB、Fe、ASなどの不純物を除去するための物理的方法と化学的方法の組み合わせが含まれます。以下は重要なプロセスとパラメーターです。
1。真空蒸留
プロセスフロー:
1。真空蒸留炉内のクォーツるつぼに原油(≥99.9%)を置きます。
2. 60〜180分間、真空(1-100 PA)で300〜500°Cに加熱します。
3.セレン蒸気は、2段階のコンデンサーで凝縮します(PB/CU粒子を備えた下部、セレンコレクションの上部段階)。
4.上部コンデンサーからセレンを集めます;碲(TE)およびその他の高ボーリングの不純物は下段階に残ります。
パラメーター:
- 温度:300〜500°C
- 圧力:1-100 PA
- コンデンサー材料:石英またはステンレス鋼。
2。化学浄化 +真空蒸留
プロセスフロー:
1。酸化燃焼:500°CでO₂で粗粗セレン(99.9%)を反応させて、seo₂ガスとteo₂ガスを形成します。
2。溶媒抽出:SEO₂をエタノール水溶液で溶解し、沈殿物を除外します。
3。還元:ヒドラジン(n₂h₄)を使用して、seo₂を元素のセレンに減らします。
4。ディープデト:セレンを再び酸化して溶剤抽出を使用してTEを抽出します。
5.最終真空蒸留:300-500°Cおよび1-100 PAでセレンを浄化して、6N(99.9999%)の純度を達成します。
パラメーター:
- 酸化温度:500°C
- ヒドラジンの投与量:完全な減少を確保するための過剰。
3。電解精製
プロセスフロー:
1.電流密度が5〜10 A/dm²の電解質(例えば、セレナ酸)を使用します。
2。カソードにセレン堆積物、酸化セレンが陽極で揮発します。
パラメーター:
- 電流密度:5-10 A/dm²
- 電解質:セレン酸またはセレン酸溶液。
4。溶媒抽出
プロセスフロー:
1.塩酸または硫酸培地におけるTBP(トリビチルリン酸)またはTOA(トリオクチルアミン)を使用して、溶液からseを抽出します。
2。セレンをストリップして沈殿させ、再結晶します。
パラメーター:
- 抽出剤:TBP(HCl培地)またはTOA(H₂SO₄培地)
- ステージ数:2-3。
5。ゾーン融解
プロセスフロー:
1.微量のゾーンメルトセレニウムインゴットを繰り返して、微量不純物を除去します。
2。高純度の出発材料から純度を超えて達成するのに適しています。
注:特殊な機器が必要であり、エネルギー集約型です。
図の提案
視覚的な参照については、文献の次の数字を参照してください。
- 真空蒸留セットアップ:2段階コンデンサーシステムの概略図。
-SE-TEフェーズ図:沸点が近いための分離の課題を示しています。
参照
- 真空蒸留と化学的方法:
- 電解および溶媒抽出:
- 高度なテクニックと課題:
投稿時間:Mar-21-2025