7N Telluriumクリスタルの成長と精製

7N Telluriumクリスタルの成長と精製

私。原材料の前処理と予備浄化

1. ‌原材料の選択と粉砕‌

• ‌材料要件‌：テルリウム鉱石またはアノードスライム（TE含有量≥5％）を使用します。
• ‌前処理プロセス‌：
• 粗い粒子サイズまで5mm以下の粗い粉砕、続いてボールミリングが≤200メッシュに続きます。
• Fe、Ni、およびその他の磁気不純物を除去するための磁気分離（磁場強度≥0.8t）。
• 泡の浮上（pH = 8-9、キサンテートコレクター）は、Sio₂、Cuo、およびその他の非磁性不純物を分離します。
• ‌予防‌：湿った前処理中に水分を導入しないでください（焙煎前に乾燥が必要です）。周囲の湿度≤30％を制御します。

1. ‌錐体の焙煎と酸化‌

• ‌プロセスパラメーター‌：
• 酸化焙煎温度：350〜600°C（段階的制御：脱硫用の低温、酸化の高温）;
• 焙煎時間：6〜8時間、5〜10 l/minのO₂流量。
• 試薬：濃縮硫酸（98％h₂SO₄）、質量比te₂SO₄= 1：1.5。
• ‌化学反応‌：
  CU2TE+2O2+2H2SO4→2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4→2CUSO4+TEO2+2H2 o
• ‌予防‌：Teo₂揮発を防ぐために温度≤600°Cを制御します（沸点387°C）。 NaOHスクラバーで排気ガスを処理します。

‌ii。電気測定と真空蒸留‌

1. ‌ElectroReFining‌

• ‌電解質システム‌：
• 電解質の組成：h₂So₄（80–120g/l）、Teo₂（40–60g/L）、添加剤（ゼラチン0.1〜0.3g/L）;
• 温度制御：30〜40°C、循環流量1.5〜2m³/h。
• ‌プロセスパラメーター‌：
• 電流密度：100〜150 A/m²、セル電圧0.2〜0.4V;
• 電極間隔：80〜120mm、カソード堆積の厚さ2〜3mm/8時間。
• 不純物除去効率：Cu≤5ppm、Pb≤1ppm。
• ‌予防‌：定期的に電解質（精度≤1μm）をフィルタリングします。不動態化を防ぐために、機械的にアノード表面を磨きます。

1. ‌真空蒸留‌

• ‌プロセスパラメーター‌：
• 真空レベル：≤1×10²pa、蒸留温度600〜650°C。
• コンデンサーゾーン温度：200〜250°C、TE蒸気凝縮効率≥95％。
• 蒸留時間：8〜12H、シングルバッチ容量≤50kg。
• ‌不純物分布‌：低ボーリングの不純物（se、s）がコンデンサーの正面に蓄積します。高ボイルの不純物（PB、AG）は残留物のままです。
• ‌予防‌：TE酸化を防ぐために加熱する前に、ポンプ前の真空システムが加熱される前に5×10×約≤まで。

‌III。結晶成長（方向結晶化）‌

1. ‌機器の構成‌

• ‌クリスタル成長炉モデル‌：TDR-70A/B（30kg容量）またはTRDL-800（60kg容量）;
• るつぼ材料：高純度グラファイト（ASH含有量≤5ppm）、寸法φ300×400mm;
• 加熱方法：グラファイト抵抗加熱、最高温度1200°C。

1. ‌プロセスパラメーター‌

• ‌溶融制御‌：
• 融解温度：500〜520°C、溶融プールの深さ80〜120mm。
• 保護ガス：AR（純度≥99.999％）、流量10〜15 L/min。
• ‌結晶化パラメーター‌：
• 引っ張り速度：1〜3mm/h、結晶回転速度8〜12rpm。
• 温度勾配：軸方向30〜50°C/cm、放射状≤10°C/cm。
• 冷却方法：水冷却銅ベース（水温20〜25°C）、上部放射冷却。

1. ‌不純物の制御‌

• ‌分離効果‌：Fe、Ni（隔離係数<0.1）などの不純物は、粒界に蓄積します。
• ‌サイクルのリメルト‌：3〜5サイクル、最終的な総不純物≤0.1ppm。

1. ‌予防‌：

• 溶融表面をグラファイトプレートでカバーして、揮発を抑制します（損失率≤0.5％）。
• レーザーゲージ（精度±0.1mm）を使用して、リアルタイムで結晶径を監視します。
• 脱臼密度の増加を防ぐために、温度変動>±2°Cを避けてください（ターゲット≤10³/cm²）。

‌iv。品質検査と主要な指標

‌v。環境および安全プロトコル

1. ‌排気ガス処理‌：

• ローストエキゾースト：So₂とSeo₂をNaOHスクラバーで中和（pH≥10）;
• 真空蒸留排気：TE蒸気を凝縮および回収します。活性炭を介して吸着された残留ガス。

1. ‌スラグリサイクル‌：

• アノードスライム（AG、AUを含む）：ハイドロメタルルジー（h₂SO₄HClシステム）を介して回復します。
• 電気分解残基（PB、CUを含む）：銅製錬システムに戻ります。

1. ‌安全対策‌：

• オペレーターはガスマスクを着用する必要があります（蒸気は有毒です）。負圧換気（空気為替レート≥10サイクル/h）を維持します。

process最適化ガイドライン

1. ‌原材料適応‌：アノードスライム源（銅と鉛製錬など）に基づいて、焙煎温度と酸比を動的に調整します。
2. ‌クリスタルプル速度マッチング‌：憲法上のスーパークーリングを抑制するために、溶融対流（レイノルズ数RE≥2000）に従って引っ張り速度を調整します。
3. ‌エネルギー効率‌：デュアル温度ゾーン加熱（メインゾーン500°C、サブゾーン400°C）を使用して、グラファイト抵抗の消費電力を30％減らします。