אבץ טלוריד (ZNTE), חומר חשוב למחצה מוליכים למחצה II-VI, נמצא בשימוש נרחב בזיהוי אינפרא אדום, תאים סולאריים ומכשירים אופטואלקטריים. ההתקדמות האחרונה בננו -טכנולוגיה וכימיה ירוקה ביצעה אופטימיזציה לייצור שלה. להלן תהליכי הייצור של ZNTE הזרם המרכזי והפרמטרים העיקריים, כולל שיטות מסורתיות ושיפורים מודרניים:
____________________________________________
I. תהליך ייצור מסורתי (סינתזה ישירה)
1. הכנת חומרי גלם
• אבץ בעל טוהר גבוה (Zn) ו- Tellurium (TE): טוהר ≥99.999% (כיתה 5n), מעורב ביחס טוחני של 1: 1.
• גז מגן: ארגון טוהר גבוה (AR) או חנקן (N₂) כדי למנוע חמצון.
2. זרימת תהליכים
• שלב 1: סינתזת נמס ואקום
o מערבבים אבקות Zn ו- TE בצינור קוורץ ופונה ל- ≤10⁻³ Pa.
O תוכנית חימום: חום ב 5–10 מעלות צלזיוס/דקה עד 500-700 מעלות צלזיוס, החזיק 4-6 שעות.
o משוואת תגובה: Zn+Te → ΔZntezn+TeΔZnte
• שלב 2: חישול
o ביטול את המוצר הגולמי בטמפרטורה של 400-500 מעלות צלזיוס למשך 2-3 שעות להפחתת פגמי הסריג.
• שלב 3: ריסוק ומסננת
o השתמש בטחנת כדור כדי לטחון את החומר בתפזורת לגודל חלקיקי היעד (כרסום כדור אנרגיה גבוהה לננו-סולם).
3. פרמטרי מפתח
• דיוק בקרת טמפרטורה: ± 5 מעלות צלזיוס
• קצב קירור: 2-5 מעלות צלזיוס/דקה (כדי להימנע מסדקי לחץ תרמי)
• גודל חלקיקי חומר גלם: Zn (100–200 רשת), TE (200–300 רשת)
____________________________________________
II. תהליך משופר מודרני (שיטה סולוטרמית)
השיטה הסולו -רמתית היא טכניקת הזרם המרכזי לייצור ZNTE ננומטוס, ומציעה יתרונות כמו גודל החלקיקים הניתנים לשליטה וצריכת אנרגיה נמוכה.
1. חומרי גלם וממסים
• מבשרים: אבץ חנקתי (Zn (no₃) ₂) ונתרן טלוריט (Na₂teo₃) או אבקת טלוריום (TE).
• חומרי צמצום: Hydrazine Hydrate (n₂h₄ · h₂o) או נתרן בורוהידריד (Nabh₄).
• ממיסים: אתילנדימין (EDA) או מים מיונים (מים DI).
2. זרימת תהליכים
• שלב 1: פירוק מבשר
o ממיסים Zn (no₃) ₂ ו- na₂teo₃ ביחס טוחני 1: 1 בממס תחת ערבוב.
• שלב 2: תגובת הפחתה
o הוסף את חומר ההפחתה (למשל, n₂h₄ · h₂o) ואטום בחיטוי בלחץ גבוה.
o תנאי תגובה:
טמפרטורה: 180–220 מעלות צלזיוס
זמן: 12–24 שעות
לחץ: ייצור עצמי (3–5 MPa)
o משוואת תגובה: Zn2 ++ TEO32−+חומר צמצום → ZNTE+תוצרי לוואי (למשל, H₂O, N₂) ZN2 ++ TEO32−+חומר צמצום → ZNTE+תוצרי לוואי (למשל, H₂O, n₂)
• שלב 3: לאחר הטיפול
o צנטריפוגה לבודד את המוצר, לשטוף 3-5 פעמים עם אתנול ומים DI.
o יבש תחת ואקום (60-80 מעלות צלזיוס למשך 4-6 שעות).
3. פרמטרי מפתח
• ריכוז מבשר: 0.1–0.5 מול/ליטר
• בקרת pH: 9–11 (תנאי אלקליין מעדיפים תגובה)
• בקרת גודל החלקיקים: התאם באמצעות סוג ממס (למשל, EDA מניב ננו -חוטים; שלב מימי מניב ננו -חלקיקים).
____________________________________________
III. תהליכים מתקדמים אחרים
1. תצהיר אדי כימי (CVD)
• יישום: הכנת סרט דק (למשל, תאים סולאריים).
• מבשרים: דיאתילזינק (Zn (C₂H₅) ₂) ו- Diethyltellurium (TE (C₂H₅) ₂).
• פרמטרים:
טמפרטורת תצהיר: 350–450 מעלות צלזיוס
גז מנשא: תערובת H₂/AR (קצב זרימה: 50–100 SCCM)
לחץ O: 10⁻²-10⁻³ Torr
2. סגסוגת מכנית (כרסום כדור)
• תכונות: סינתזה נטולת ממסים, בטמפרטורה נמוכה.
• פרמטרים:
o יחס כדור לאבקת: 10: 1
זמן טחינה: 20–40 שעות
מהירות סיבוב: 300–500 סל"ד
____________________________________________
Iv. בקרת איכות ואפיון
1. ניתוח טוהר: דיפרקציה של רנטגן (XRD) למבנה גביש (שיא עיקרי ב 2θ ≈25.3 °).
2. בקרת מורפולוגיה: מיקרוסקופיית אלקטרונים הילוכים (TEM) לגודל חלקיקי ננו (טיפוסי: 10-50 ננומטר).
3. יחס אלמנטרי: ספקטרוסקופיית רנטגן מפוזרת אנרגיה (EDS) או ספקטרומטריית מסה פלזמה משולבת באופן אינדוקטיבי (ICP-MS) כדי לאשר Zn ≈1: 1.
____________________________________________
V. שיקולים בטיחותיים וסביבתיים
1. טיפול בגז פסולת: לספוג h₂te עם תמיסות אלקליין (למשל, NaOH).
2. התאוששות ממס: מחזור ממסים אורגניים (למשל, EDA) באמצעות זיקוק.
3. אמצעי מגן: השתמש במסכות גז (להגנת H₂te) וכפפות עמידות בפני קורוזיה.
____________________________________________
VI. מגמות טכנולוגיות
• סינתזה ירוקה: פיתוח מערכות שלב מימי להפחתת השימוש בממס אורגני.
• שינוי סמים: שפר את המוליכות על ידי סמים עם Cu, Ag וכו '.
• ייצור בקנה מידה גדול: אימץ כורים זרימים רציפים להשגת קבוצות בקנה מידה KG.
זמן ההודעה: MAR-21-2025