7N טלוריום צמיחה וטיהור

7N טלוריום צמיחה וטיהור

אֲנִי. טיפול מקדים בחומר גלם וטיהור מקדים ‌

1. ‌בחירת חומרי גלם וריסוק‌

• ‌דרישות מהותיות‌: השתמש בעפרות טלוריום או רפש אנודה (תכולת TE ≥5%), רצוי להכות רפש אנודה נחושת (המכיל cu₂te, cu₂se) כחומר גלם.
• ‌תהליך טיפול מקדים‌:
• ריסוק גס לגודל החלקיקים ≤5 מ"מ, ואחריו כרסום כדור לרשת ≤200;
• הפרדה מגנטית (עוצמת שדה מגנטי ≥0.8T) להסרת Fe, Ni, וזיהומים מגנטיים אחרים;
• הקצפה מקצפת (pH = 8-9, אספני Xanthate) כדי להפריד בין זיהומים של SiO₂, Cuo, וזיהומים אחרים שאינם מגנטיים.
• ‌אמצעי זהירות‌: הימנע מהכנסת לחות במהלך טיפול מקדים רטוב (דורש ייבוש לפני הצלייה); שליטה על לחות הסביבה ≤30%.

1. ‌צלייה וחמצון פירומטלורגיים‌

• ‌פרמטרים של תהליכים‌:
• טמפרטורת צליית חמצון: 350–600 מעלות צלזיוס (בקרה מבוימת: טמפרטורה נמוכה לפירוק, טמפרטורה גבוהה לחמצון);
• זמן צלייה: 6–8 שעות, עם קצב הזרימה של O₂ של 5–10 ליטר/דקה;
• מגיב: חומצה גופרתית מרוכזת (98% H₂SO₄), יחס המוני TE₂SO₄ = 1: 1.5.
• ‌תגובה כימית‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌אמצעי זהירות‌: טמפרטורת בקרה ≤600 מעלות צלזיוס למניעת התנודתיות של TEO₂ (נקודת רתיחה 387 מעלות צלזיוס); התייחס לגז פליטה עם קרצפי NaOH.

‌II. זיקוק האלקטרוריזציה ואקום

1. ‌הגנת אלקטרור‌

• ‌מערכת אלקטרוליטים‌:
• הרכב אלקטרוליט: H₂SO₄ (80–120 גרם/ל), TEO₂ (40–60 גרם/ל), תוסף (ג'לטין 0.1–0.3 גרם/ל);
• בקרת טמפרטורה: 30-40 מעלות צלזיוס, קצב זרימת הדם 1.5–2 מ"ק/שעה.
• ‌פרמטרים של תהליכים‌:
• צפיפות זרם: 100–150 A/M², מתח התא 0.2–0.4V;
• מרווח אלקטרודות: 80–120 מ"מ, עובי התצהיר קתודה 2–3 מ"מ/8 שעות;
• יעילות הסרת טומאה: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm.
• ‌אמצעי זהירות‌: מסנן באופן קבוע אלקטרוליט (דיוק ≤1 מיקרומטר); מלטש מכנית משטחי אנודה למניעת פסיבציה.

1. ‌זיקוק ואקום‌

• ‌פרמטרים של תהליכים‌:
• רמת ואקום: ≤1 × 10⁻²PA, טמפרטורת הזיקוק 600–650 מעלות צלזיוס;
• טמפרטורת אזור הקבל: 200–250 מעלות צלזיוס, יעילות עיבוי אדי TE ≥95%;
• זמן זיקוק: 8–12H, קיבולת אצווה אחת ≤50 ק"ג.
• ‌חלוקת טומאה‌: זיהומים נמוכים (SE, S) מצטברים בחזית הקבל; זיהומים בעלי רגישות גבוהות (PB, AG) נותרות בשאריות.
• ‌אמצעי זהירות‌: מערכת ואקום טרום-משאבה ל- ≤5 × 10⁻³PA לפני החימום כדי למנוע חמצון TE.

IIII. צמיחת קריסטל (התגבשות כיוונית) ‌

1. ‌תצורת ציוד‌

• ‌דגמי תנור גידול קריסטל‌: TDR-70A/B (קיבולת 30 ק"ג) או TRDL-800 (קיבולת 60 ק"ג);
• חומר כור היתוך: גרפיט טוהר גבוה (תוכן אפר ≤5ppm), מידות φ300 × 400 מ"מ;
• שיטת חימום: חימום עמידות בפני גרפיט, טמפרטורה מקסימאלית 1200 מעלות צלזיוס.

1. ‌פרמטרים של תהליכים‌

• ‌להמיס שליטה‌:
• טמפרטורת התכה: 500–520 מעלות צלזיוס, עומק בריכת נמס 80–120 מ"מ;
• גז מגן: AR (טוהר ≥99.999%), קצב זרימה 10–15 ליטר/דקה.
• ‌פרמטרי התגבשות‌:
• קצב משיכה: 1–3 מ"מ/שעה, מהירות סיבוב קריסטל 8–12 סל"ד;
• שיפוע טמפרטורה: צירי 30-50 ° C/ס"מ, רדיאלי ≤10 ° C/ס"מ;
• שיטת קירור: בסיס נחושת מקורר במים (טמפרטורת מים 20-25 מעלות צלזיוס), קירור קרינה עליון.

1. ‌בקרת טומאה‌

• ‌אפקט הפרדה‌: זיהומים כמו Fe, Ni (מקדם ההפרדה <0.1) מצטברים בגבולות התבואה;
• ‌מחזורי מחדש מחדש‌: 3–5 מחזורים, סך הכל זיהומים סופיים ≤0.1ppm.

1. ‌אמצעי זהירות‌:

• כיסוי משטח נמס עם צלחות גרפיט כדי לדכא את התנודתיות TE (קצב אובדן ≤0.5%);
• עקוב אחר קוטר הקריסטל בזמן אמת באמצעות מדדי לייזר (דיוק ± 0.1 מ"מ);
• הימנע מתנודות טמפרטורה> ± 2 מעלות צלזיוס כדי למנוע עליית צפיפות הניתוק (יעד ≤10 מתוק/ס"מ²).

‌Iv. בדיקת איכות ומדדי מפתח

‌V. פרוטוקולי סביבה ובטיחות

1. ‌טיפול בגז פליטה‌:

• צלייה פליטה: נטרל SO₂ ו- SEO₂ עם קרצוף NaOH (pH≥10);
• פליטת זיקוק ואקום: עיבוי ושחזר אדי TE; גזים שיוריים הנספגים באמצעות פחמן מופעל.

1. ‌מיחזור סיגים‌:

• רפש אנודה (המכיל AG, AU): התאושש באמצעות הידרומטאלורגיה (מערכת H₂SO₄-HCL);
• שאריות אלקטרוליזה (המכילות PB, CU): חזור למערכות התכות נחושת.

1. ‌אמצעי בטיחות‌:

• על המפעילים ללבוש מסכות גז (TE אדי רעיל); שמירה על אוורור לחץ שלילי (שער חליפין אוויר ≥10 מחזורים/שעה).

‌ הנחיות אופטימיזציה של תהליך ‌

1. ‌הסתגלות חומרי גלם‌: התאם את טמפרטורת הצלייה ויחס חומצה באופן דינמי על בסיס מקורות רפש אנודה (למשל, נחושת לעומת התכת עופרת);
2. ‌התאמת קצב משיכת קריסטל‌: התאם את מהירות המשיכה על פי הסעה להמיס (מספר Reynolds מספר Re≥2000) כדי לדכא קירור -על חוקתי;
3. ‌יעילות אנרגטית‌: השתמש בחימום אזור טמפרטורה כפולה (אזור ראשי 500 מעלות צלזיוס, אזור משנה 400 מעלות צלזיוס) כדי להפחית את צריכת חשמל התנגדות גרפיט ב- 30%.