Zinc Telluride (ZNTE), un importante materiale a semiconduttore II-VI, è ampiamente utilizzato nel rilevamento a infrarossi, nelle celle solari e nei dispositivi optoelettronici. I recenti progressi in nanotecnologia e chimica verde hanno ottimizzato la sua produzione. Di seguito sono riportati gli attuali processi di produzione ZNTE mainstream e i parametri chiave, compresi i metodi tradizionali e i moderni miglioramenti:
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I. Processo di produzione tradizionale (sintesi diretta)
1. Preparazione delle materie prime
• Zinco ad alta purezza (Zn) e telluum (TE): purezza ≥99,999% (grado 5N), miscelato in un rapporto molare 1: 1.
• Gas protettivo: argon ad alta purezza (AR) o azoto (N₂) per prevenire l'ossidazione.
2. Flusso di processo
• Passaggio 1: sintesi di fusione del vuoto
o Mescola le polveri Zn e TE in un tubo di quarzo ed evacua a ≤10⁻³ pa.
o Programma di riscaldamento: calore a 5-10 ° C/min a 500–700 ° C, tieni premuto per 4-6 ore.
O Equazione di reazione: Zn+te → ΔZntezn+teΔznte
• Passaggio 2: ricottura
o Accopolare il prodotto grezzo a 400-500 ° C per 2-3 ore per ridurre i difetti reticolari.
• Passaggio 3: schiacciamento e setaccio
o Utilizzare un mulino a sfera per macinare il materiale sfuso sulla dimensione delle particelle target (fresatura a sfera ad alta energia per nanoscala).
3. Parametri chiave
• Precisione del controllo della temperatura: ± 5 ° C
• Tasso di raffreddamento: 2–5 ° C/min (per evitare le fessure di sollecitazione termica)
• Dimensione delle particelle di materia prima: Zn (100–200 mesh), TE (mesh 200–300)
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Ii. Processo migliorato moderno (metodo solvothermal)
Il metodo solvotermico è la tecnica mainstream per la produzione di ZNTE in nanoscala, offrendo vantaggi come dimensioni controllabili delle particelle e basso consumo di energia.
1. Materie prime e solventi
• Precursori: nitrato di zinco (Zn (no₃) ₂) e tellurite di sodio (Na₂teo₃) o polvere di telluum (TE).
• Agenti riducenti: idrazina idrata (N₂H₄ · H₂O) o boroidruro di sodio (Nabh₄).
• Solventi: etilendiammina (EDA) o acqua deionizzata (acqua DI).
2. Flusso di processo
• Passaggio 1: dissoluzione precursore
o dissolvere Zn (no₃) ₂ e na₂teo₃ in un rapporto molare 1: 1 nel solvente sotto agitazione.
• Passaggio 2: reazione di riduzione
o Aggiungere l'agente riducente (ad es. N₂H₄ · H₂O) e sigillare in un'autoclave ad alta pressione.
o Condizioni di reazione:
Temperatura: 180–220 ° C.
Tempo: 12–24 ore
Pressione: auto-generato (3-5 MPa)
O Equazione di reazione: Zn2 ++ Teo32−+Agente riducente → Znte+sottoprodotti (EG, H₂O, N₂) Zn2 ++ TEO32−+Agente riducendo i sottoprodotti (EG, H₂O, N₂)
• Passaggio 3: post-trattamento
O centrifuga per isolare il prodotto, lavare 3-5 volte con etanolo e acqua DI.
o asciutto sotto vuoto (60–80 ° C per 4-6 ore).
3. Parametri chiave
• Controrario precursore: 0,1-0,5 mol/L
• Controllo del pH: 9-11 (condizioni alcaline favorevoli alla reazione)
• Controllo delle dimensioni delle particelle: regolare tramite il tipo di solvente (ad es. EDA produce nanofili; la fase acquosa produce nanoparticelle).
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Iii. Altri processi avanzati
1. Deposizione di vapore chimico (CVD)
• Applicazione: preparazione a film sottile (EG, celle solari).
• Precursori: dietilzinc (Zn (C₂H₅) ₂) e dietiltellurium (te (c₂h₅) ₂).
• Parametri:
O Temperatura di deposizione: 350–450 ° C
o Gas portatore: miscela H₂/AR (portata: 50–100 SCCM)
o Pressione: 10⁻² - 10⁻³ Torr
2. Lega meccanica (fresatura a sfera)
• Caratteristiche: sintesi a bassa temperatura senza solventi.
• Parametri:
O Rapporto palla-powder: 10: 1
O Tempo di fresatura: 20–40 ore
o Velocità di rotazione: 300–500 giri / min
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IV. Controllo e caratterizzazione della qualità
1. Analisi della purezza: diffrazione dei raggi X (XRD) per struttura cristallina (picco principale a 2θ ≈25,3 °).
2. Controllo morfologia: microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per dimensioni delle nanoparticelle (tipiche: 10-50 nm).
3. Rapporto elementare: spettroscopia a raggi X-dispersive (EDS) o spettrometria di massa plasmatica accoppiata induttivamente (ICP-MS) per confermare Zn ≈1: 1.
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V. Considerazioni sulla sicurezza e ambientali
1. Trattamento del gas di scarto: assorbire H₂te con soluzioni alcaline (ad es. NaOH).
2. Recupero di solventi: riciclare i solventi organici (EG, EDA) tramite distillazione.
3. Misure protettive: utilizzare maschere a gas (per protezione H₂te) e guanti resistenti alla corrosione.
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Vi. Tendenze tecnologiche
• Sintesi verde: sviluppare sistemi in fase acquosa per ridurre l'uso di solventi organici.
• Modifica del doping: migliorare la conducibilità mediante doping con Cu, AG, ecc.
• Produzione su larga scala: adottare reattori a flusso continuo per ottenere lotti su scala KG.
Tempo post: mar-21-2025