Processi di purificazione del selenio ad alta purezza

La purificazione del selenio ad alta purezza (≥99,999%) comporta una combinazione di metodi fisici e chimici per rimuovere impurità come TE, PB, Fe e AS. Di seguito sono riportati processi e parametri chiave:

1. Distillazione del vuoto

Flusso di processo:

1. Posizionare il selenio grezzo (≥99,9%) in un crogiolo di quarzo all'interno di un forno di distillazione sotto vuoto.

2. Riscaldare a 300-500 ° C sotto vuoto (1-100 Pa) per 60-180 minuti.

3. Il vapore di selenio si condensa in un condensatore a due stadi (stadio inferiore con particelle Pb/Cu, stadio superiore per la raccolta di selenio).

4. Raccogli il selenio dal condensatore superiore; 碲 (TE) e altre impurità ad alto contenuto di alto livello rimangono nello stadio inferiore.

Parametri:

- Temperatura: 300-500 ° C.

- Pressione: 1-100 PA

- Materiale del condensatore: quarzo o acciaio inossidabile.

2. Purificazione chimica + distillazione del vuoto

Flusso di processo:

1. Combustazione di ossidazione: reagire selenio grezzo (99,9%) con O₂ a 500 ° C per formare gas SEO₂ e TEO₂.

2. Estrazione del solvente: dissolvere SEO₂ in una soluzione di etanolo-acqua, filtrare il precipitato TEO₂.

3. Riduzione: utilizzare idrazina (N₂H₄) per ridurre il seo₂ al selenio elementare.

3

5. Distillazione del vuoto finale: purificare il selenio a 300-500 ° C e 1-100 PA per ottenere la purezza 6N (99,9999%).

Parametri:

- Temperatura di ossidazione: 500 ° C

- dosaggio di idrazina: eccesso per garantire una riduzione completa.

3. Purificazione elettrolitica

Flusso di processo:

1. Utilizzare un elettrolita (ad es. Acido selenoso) con una densità di corrente di 5-10 A/DM².

2. Depositi di selenio sul catodo, mentre gli ossidi di selenio volatilizzano sull'anodo.

Parametri:

- Densità di corrente: 5-10 A/DM²

- Elettrolita: soluzione di acido selenoso o selenato.

4. Estrazione del solvente

Flusso di processo:

1. Estrai SE⁴⁺ dalla soluzione usando TBP (tributil fosfato) o TOA (triooctilamina) in terreni di acido cloridrico o solforico.

2. Striscia e precipita selenio, quindi ricristallizza.

Parametri:

- estrattore: TBP (mezzo HCL) o TOA (mezzo H₂SO₄)

- Numero di fasi: 2-3.

5. Missione della zona

Flusso di processo:

1.

2. Adatto per il raggiungimento> 5n Purity da materiali di partenza di alta purezza.

Nota: richiede attrezzature specializzate ed è ad alta intensità di energia.

Suggerimento della figura

Per riferimento visivo, consultare le seguenti figure dalla letteratura:

- Configurazione della distillazione del vuoto: schema di un sistema di condensatore a due stadi.

- Diagramma di fase SE-TE: illustra le sfide di separazione dovute a punti di ebollizione stretti.

Riferimenti

- distillazione del vuoto e metodi chimici:

- estrazione elettrolitica e solvente:

- Tecniche e sfide avanzate: