Crescita e purificazione del Crystal di 7n Tellurium

Crescita e purificazione del Crystal di 7n Tellurium

IO. Pretrattamento delle materie prime e purificazione preliminare‌

1. ‌Selezione e frantumazione delle materie prime‌

• ‌Requisiti materiali‌: Usa minerale di telluum o melma anodo (contenuto TE ≥5%), preferibilmente melma anodo di fusione di rame (contenente cu₂te, cu₂se) come materia prima.
• ‌Processo di pretrattamento‌:
• Schiacciamento grossolana alla dimensione delle particelle ≤5mm, seguita da fresatura a sfera a mesh ≤200;
• Separazione magnetica (intensità del campo magnetico ≥0,8 t) per rimuovere Fe, NI e altre impurità magnetiche;
• Flottatura della schiuma (pH = 8-9, collezionisti di Xanthate) per separare SIO₂, CUO e altre impurità non magnetiche.
• ‌Precauzioni‌: evitare di introdurre l'umidità durante il pretrattamento umido (richiede asciugatura prima della torrefazione); Controllare l'umidità ambientale ≤30%.

1. ‌Arrosto e ossidazione pirometallurgici‌

• ‌Parametri di processo‌:
• Temperatura di torrefazione di ossidazione: 350–600 ° C (controllo in scena: bassa temperatura per desolforazione, alta temperatura per l'ossidazione);
• Tempo di torrefazione: 6–8 ore, con portata O₂ di 5-10 L/min;
• Reagente: acido solforico concentrato (98% H₂SO₄), rapporto di massa Te₂SO₄ = 1: 1,5.
• ‌Reazione chimica‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Precauzioni‌: temperatura di controllo ≤600 ° C per prevenire la volatilizzazione di teo₂ (punto di ebollizione 387 ° C); Trattare il gas di scarico con lavaggi NaOH.

‌Ii. Distillazione elettrorefina e sottovuoto‌

1. ‌Electroplefining‌

• ‌Sistema di elettroliti‌:
• Composizione elettrolita: H₂SO₄ (80–120G/L), Teo₂ (40–60G/L), additivo (gelatina 0,1-0,3 g/L);
• Controllo della temperatura: 30–40 ° C, portata di circolazione 1,5–2 m³/h.
• ‌Parametri di processo‌:
• Densità di corrente: 100–150 A/M², tensione cellulare 0,2-0,4 V;
• Spaziatura degli elettrodi: 80–120 mm, spessore della deposizione catodica 2–3 mm/8H;
• Efficienza di rimozione dell'impurità: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Precauzioni‌: filtro regolarmente elettrolita (precisione ≤1μm); superfici anodi polacche meccanicamente per impedire la passivazione.

1. ‌Distillazione del vuoto‌

• ‌Parametri di processo‌:
• Livello sotto vuoto: ≤1 × 10⁻²PA, temperatura di distillazione 600-650 ° C;
• Temperatura della zona del condensatore: 200–250 ° C, efficienza di condensazione del vapore TE ≥95%;
• Tempo di distillazione: 8–12h, capacità a batch singolo ≤50 kg.
• ‌Distribuzione di impurità‌: Impurità a basso contenuto (SE, S) si accumulano sul fronte del condensatore; Le impurità ad alto rendimento (PB, AG) rimangono nei residui.
• ‌Precauzioni‌: sistema di vuoto pre-pompa a ≤5 × 10⁻³PA prima del riscaldamento per prevenire l'ossidazione TE.

‌Iii. Crescita cristallina (cristallizzazione direzionale) ‌

1. ‌Configurazione dell'attrezzatura‌

• ‌Modelli di fornace di crescita cristallina‌: TDR-70A/B (capacità di 30 kg) o TRDL-800 (capacità di 60 kg);
• Materiale crogiolo: grafite ad alta purezza (contenuto di cenere ≤5ppm), dimensioni φ300 × 400mm;
• Metodo di riscaldamento: riscaldamento della resistenza alla grafite, temperatura massima 1200 ° C.

1. ‌Parametri di processo‌

• ‌Controllo di fusione‌:
• Temperatura di fusione: 500–520 ° C, profondità della piscina di fusione 80-120 mm;
• Gas protettivo: AR (purezza ≥99,999%), portata 10–15 L/min.
• ‌Parametri di cristallizzazione‌:
• Velocità di trazione: 1–3 mm/h, velocità di rotazione dei cristalli 8–12rpm;
• Gradiente di temperatura: assiale 30–50 ° C/cm, radiale ≤10 ° C/cm;
• Metodo di raffreddamento: base di rame raffreddata ad acqua (temperatura dell'acqua 20-25 ° C), raffreddamento radiativo superiore.

1. ‌Controllo di impurità‌

• ‌Effetto di segregazione‌: impurità come Fe, NI (coefficiente di segregazione <0,1) si accumulano ai confini del grano;
• ‌Cicli di ricordo‌: 3–5 cicli, impurità totali finali ≤0.1ppm.

1. ‌Precauzioni‌:

• Copertura della superficie di fusione con piastre di grafite per sopprimere la volatilizzazione TE (tasso di perdita ≤0,5%);
• Monitorare il diametro del cristallo in tempo reale usando gli indicatori laser (accuratezza ± 0,1 mm);
• Evitare le fluttuazioni della temperatura> ± 2 ° C per prevenire l'aumento della densità di dislocazione (target ≤10³/cm²).

IV. Ispezione di qualità e metriche chiave‌

‌V. Protocolli ambientali e di sicurezza‌

1. ‌Trattamento del gas di scarico‌:

• Scarico di torrefazione: neutralizzano SO₂ e SEO₂ con scrubber NaOH (ph≥10);
• Scarico di distillazione del vuoto: condensare e recuperare il vapore TE; gas residui adsorbiti tramite carbonio attivo.

1. ‌Riciclaggio di scorie‌:

• Anodo slime (contenente Ag, Au): recuperare tramite idrometallurgia (sistema H₂SO₄-HCl);
• Residui di elettrolisi (contenenti PB, Cu): ritorno ai sistemi di fusione di rame.

1. ‌Misure di sicurezza‌:

• Gli operatori devono indossare maschere a gas (il vapore TE è tossico); Mantenere la ventilazione della pressione negativa (tasso di cambio dell'aria ≥10 cicli/h).

‌ Linee guida per l'ottimizzazione del processo‌

1. ‌Adattamento delle materie prime‌: regolare la temperatura di torrefazione e il rapporto acido in base dinamicamente su fonti di melma anodo (ad es. Copper vs. fusione di piombo);
2. ‌Coordinamento della velocità di trazione cristallina‌: regolare la velocità di trazione in base alla convezione di fusione (numero di Reynolds re≥2000) per sopprimere il superbooling costituzionale;
3. ‌Efficienza energetica‌: Utilizzare il riscaldamento della zona a doppia temperatura (zona principale 500 ° C, sottozona 400 ° C) per ridurre il consumo di energia della resistenza alla grafite del 30%.