7n Tellurium kristalvöxtur og hreinsun
I. Formeðferð hráefnis og bráðabirgðahreinsun
- Hráefni val og mulið
- Efnislegar kröfur: Notaðu Tellurium málmgrýti eða rafskautaverksmiðju (TE innihald ≥5%), helst koparbræðslu rafskautaverksmiðju (sem inniheldur cu₂te, cu₂se) sem hráefni.
- Formeðferðarferli:
- Gróft mylting við agnastærð ≤5mm, fylgt eftir með kúlufrjálsa í ≤200 möskva;
- Segulmagnaðir aðskilnaður (segulsviðsstyrkur ≥0,8T) til að fjarlægja Fe, Ni og önnur segulmagnaðir óhreinindi;
- Froth flot (pH = 8-9, xanthate safnarar) til að aðgreina Sio₂, Cuo og önnur óhreinindi sem ekki eru segulmagnaðir.
- Varúðarráðstafanir: Forðastu að kynna raka meðan á blautum meðferð stendur (þarfnast þurrkunar fyrir steikingu); Stjórna raka um umhverfis ≤30%.
- Pýrometallurgical steiking og oxun
- Ferli breytur:
- Oxun steikingarhitastig: 350–600 ° C (sviðsettur stjórnun: lágt hitastig fyrir desulfaization, hátt hitastig fyrir oxun);
- Steikingartími: 6–8 klukkustundir, með O₂ rennslishraða 5–10 l/mín.
- Hvarfefni: Einbeitt brennisteinssýru (98% H₂so₄), massahlutfall te₂so₄ = 1: 1,5.
- Efnaviðbrögð:
CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O. - Varúðarráðstafanir: Stjórnunarhitastig ≤600 ° C til að koma í veg fyrir teo₂ sveiflur (suðumark 387 ° C); meðhöndla útblástursloft með Naoh skrúbbum.
Ii. Rafmagns og tómarúm eimingu
- Rafeind
- Raflausnarkerfi:
- Salta samsetning: H₂so₄ (80–120g/L), Teo₂ (40–60g/L), aukefni (gelatín 0,1–0,3g/l);
- Hitastýring: 30–40 ° C, rennslishraði í hringrás 1,5–2 m³/klst.
- Ferli breytur:
- Núverandi þéttleiki: 100–150 A/m², frumuspenna 0,2–0,4V;
- Rafskautsbil: 80–120mm, þykkt bakskauts 2–3mm/8H;
- Skilvirkni hreyfingar á hreyfingu: Cu ≤5 ppm, Pb ≤1 ppm.
- Varúðarráðstafanir: síaðu reglulega raflausn (nákvæmni ≤1μm); Vélrænt pússa rafskautaverksmiðju til að koma í veg fyrir passivation.
- Tómarúm eimingu
- Ferli breytur:
- Tómarúmstig: ≤1 × 10⁻²Pa, eimingarhiti 600–650 ° C;
- Hitastig eimsvara: 200–250 ° C, TE gufuþéttni ≥95%;
- Eimingartími: 8–12 klst., Stakgeta eins hóps ≤50 kg.
- Óheiðarleiki dreifingar: Lítil sjóðandi óhreinindi (SE, S) safnast upp að framan; Mikil sjóðandi óhreinindi (PB, AG) eru áfram í leifum.
- Varúðarráðstafanir: Pre-dælu tómarúmskerfi í ≤5 × 10⁻³pa áður en hitað var til að koma í veg fyrir oxun TE.
Iii. Kristalvöxtur (stefnukristöllun)
- Stillingar búnaðar
- Crystal vaxtarofn módel: TDR-70A/B (30 kg afkastageta) eða TRDL-800 (60 kg afkastageta);
- Crucible efni: Mikið hreinleika grafít (öskuinnihald ≤5 ppm), mál φ300 × 400mm;
- Upphitunaraðferð: Grafítþolhitun, hámarkshiti 1200 ° C.
- Ferli breytur
- Bræðsla stjórn:
- Bræðsluhitastig: 500–520 ° C, bráðna laug dýpi 80–120mm;
- Verndandi gas: AR (hreinleiki ≥99.999%), rennslishraði 10–15 l/mín.
- Kristallunarbreytur:
- Toghraði: 1–3mm/klst., Kristal snúningshraði 8–12 snúninga;
- Hitastig halli: Axial 30–50 ° C/cm, geislamyndun ≤10 ° C/cm;
- Kælingaraðferð: Vatnskældur kopargrindur (vatnshiti 20–25 ° C), kælingu á toppi.
- Óhreinindi stjórn
- Aðgreiningaráhrif: óhreinindi eins og Fe, Ni (aðgreiningarstuðull <0,1) safnast upp við kornamörk;
- Reminging hringrás: 3–5 lotur, endanleg heildar óhreinindi ≤0,1 ppm.
- Varúðarráðstafanir:
- Hyljið bræðsluyfirborð með grafítplötum til að bæla TE sveifluna (taphraði ≤0,5%);
- Fylgstu með kristalþvermál í rauntíma með því að nota leysirmælingar (nákvæmni ± 0,1 mm);
- Forðastu hitastigssveiflur> ± 2 ° C til að koma í veg fyrir að þéttleiki aukist (markmið ≤10³/cm²).
Iv. Gæðaskoðun og lykilmælingar
Test item | Standard Value | Test Method | Source |
Hreinleiki | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Heildarmálm óhreinindi | ≤0.1 ppm | GD-MS (Glow Losun massagreining) | |
Súrefnisinnihald | ≤5 ppm | Óvirk gas samruna-IR frásog | |
Crystal heiðarleiki | Þéttleiki disloction ≤10³/cm² | Röntgengeislun | |
Viðnám (300k) | 0,1–0,3Ω · cm | Fjögurra rannsaka aðferð |
V. Umhverfis- og öryggisreglur
- Meðferð með útblásturslofti:
- Steikja útblástur: hlutleysa SO₂ og SEO₂ með NaOH skrúbbum (ph≥10);
- Tómarúm eimingu útblástur: þétta og endurheimta TE gufu; Leifar lofttegundir aðsogaðar með virku kolefni.
- Endurvinnsla gjalls:
- Anode Slime (sem inniheldur AG, AU): Batið með vatnsrofi (H₂so₄-HCl kerfinu);
- Rafgreiningarleifar (sem inniheldur PB, Cu): Fara aftur í koparbræðslukerfi.
- Öryggisráðstafanir:
- Rekstraraðilar verða að vera með gasgrímur (TE gufan er eitruð); Viðhalda loftræstingu á neikvæðum þrýstingi (loft gengi ≥10 lotur/klst.).
Leiðbeiningar um hagræðingu
- Aðlögun hráefnis: Stilltu steikingarhitastig og sýruhlutfall á virkan hátt út frá rafskautabúnaði (td kopar samanborið við blýbræðslu);
- Crystal toghraði samsvörun: Stilltu toghraða í samræmi við bræðslukonun (Reynolds númer Re≥2000) til að bæla stjórnskipuleg ofurkælingu;
- Orkunýtni: Notaðu upphitun á tvískiptum hitastigi (aðalsvæði 500 ° C, 400 ° C undir svæði) til að draga úr orkunotkun grafítþol um 30%.
Post Time: Mar-24-2025