Pemurnian selenium dengan kemurnian tinggi (≥99,999%) melibatkan kombinasi metode fisik dan kimia untuk menghilangkan kotoran seperti TE, PB, Fe, dan AS. Berikut ini adalah proses dan parameter utama:
1. Distilasi Vakum
Aliran proses:
1. Tempatkan selenium mentah (≥99,9%) dalam wadah kuarsa dalam tungku distilasi vakum.
2. Panaskan hingga 300-500 ° C di bawah vakum (1-100 pa) selama 60-180 menit.
3. Selenium uap mengembun dalam kondensor dua tahap (tahap bawah dengan partikel Pb/Cu, tahap atas untuk pengumpulan selenium).
4. Kumpulkan selenium dari kondensor atas; 碲 (TE) dan kotoran mendidih tinggi lainnya tetap pada tahap bawah.
Parameter:
- Suhu: 300-500 ° C.
- Tekanan: 1-100 pa
- Bahan kondensor: kuarsa atau stainless steel.
2. Pemurnian Kimia + Distilasi Vakum
Aliran proses:
1. Pembakaran oksidasi: Bereaksi selenium mentah (99,9%) dengan O₂ pada 500 ° C untuk membentuk gas seo₂ dan teo₂.
2. Ekstraksi pelarut: Larutkan seo₂ dalam larutan etanol-air, menyaring endapan Teo₂.
3. Reduksi: Gunakan hidrazin (N₂H₄) untuk mengurangi seo₂ menjadi selenium unsur.
4. Deep De-Te: Mengoksidasi Selenium lagi menjadi seo₄²⁻, lalu ekstrak TE menggunakan ekstraksi pelarut.
5. Distilasi Vakum Akhir: Purify Selenium pada 300-500 ° C dan 1-100 Pa untuk mencapai 6n (99,9999%) kemurnian.
Parameter:
- Suhu oksidasi: 500 ° C
- Dosis hidrazin: Kelebihan untuk memastikan pengurangan lengkap.
3. Pemurnian Elektrolitik
Aliran proses:
1. Gunakan elektrolit (misalnya, asam selenous) dengan kepadatan arus 5-10 a/dm².
2. SELENIUM endapan pada katoda, sedangkan selenium oksida menguap di anoda.
Parameter:
- Kepadatan saat ini: 5-10 a/dm²
- Elektrolit: Solusi asam selenat atau selenate.
4. Ekstraksi pelarut
Aliran proses:
1. Ekstrak se⁴⁺ dari larutan menggunakan TBP (tributil fosfat) atau TOA (trioctylamine) dalam media asam hidroklorik atau sulfat.
2. Strip dan endapkan selenium, lalu rekristalisasi.
Parameter:
- Extractant: TBP (medium HCl) atau TOA (medium H₂SO₄)
- Jumlah tahapan: 2-3.
5. Zona Melting
Aliran proses:
1. Selenium ingot zona berulang kali untuk menghilangkan kotoran jejak.
2. Cocok untuk mencapai> kemurnian 5n dari bahan awal dengan kemurnian tinggi.
Catatan: Membutuhkan peralatan khusus dan intensif energi.
Saran gambar
Untuk referensi visual, lihat angka -angka berikut dari literatur:
- Pengaturan Distilasi Vakum: Skema sistem kondensor dua tahap.
- Diagram fase SE-TE: Mengilustrasikan tantangan pemisahan karena titik didih yang dekat.
Referensi
- Distilasi vakum dan metode kimia:
- Ekstraksi elektrolitik dan pelarut:
- Teknik dan tantangan canggih:
Waktu posting: Mar-21-2025