7n Tellurium Crystal Growth and Purification

7n Tellurium Crystal Growth and Purification

SAYA. Pretreatment bahan baku dan pemurnian pendahuluan‌

1. ‌Pemilihan bahan baku dan penghancuran‌

• ‌Persyaratan material‌: Gunakan Tellurium Ore atau Anoda Slime (konten TE ≥5%), lebih disukai slime anoda peleburan tembaga (mengandung cu₂te, cu₂se) sebagai bahan baku.
• ‌Proses pretreatment‌:
• Penghancuran kasar ke ukuran partikel ≤5mm, diikuti oleh penggilingan bola ke ≤200 mesh;
• Pemisahan magnetik (intensitas medan magnet ≥0.8t) untuk menghilangkan Fe, Ni, dan pengotor magnetik lainnya;
• Flotasi buih (pH = 8-9, kolektor Xanthate) untuk memisahkan SiO₂, CuO, dan pengotor non-magnetik lainnya.
• ‌Tindakan pencegahan‌: Hindari memperkenalkan kelembaban selama pretreatment basah (membutuhkan pengeringan sebelum dipanggang); Kontrol kelembaban ambien ≤30%.

1. ‌Pemanggangan dan oksidasi pyrometallurgical‌

• ‌Parameter proses‌:
• Suhu pemanggangan oksidasi: 350-600 ° C (kontrol bertahap: suhu rendah untuk desulfurisasi, suhu tinggi untuk oksidasi);
• Waktu pemanggangan: 6–8 jam, dengan laju aliran O₂ 5–10 L/mnt;
• Reagen: Asam sulfat pekat (98% h₂so₄), rasio massa te₂so₄ = 1: 1.5.
• ‌Reaksi kimia‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Tindakan pencegahan‌: Suhu kontrol ≤600 ° C untuk mencegah volatilisasi teo₂ (titik didih 387 ° C); Perlakukan gas buang dengan scrubbers NaOH.

‌Ii. Elektrorefining dan distilasi vakum‌

1. ‌Elektrorefining‌

• ‌Sistem elektrolit‌:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TEO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0,1-0,3g/L);
• Kontrol suhu: 30–40 ° C, laju aliran sirkulasi 1.5–2 m³/jam.
• ‌Parameter proses‌:
• Kepadatan arus: 100–150 a/m², tegangan sel 0.2–0.4V;
• Jarak elektroda: 80–120mm, ketebalan deposisi katoda 2–3mm/8h;
• Efisiensi Penghapusan Pengotor: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Tindakan pencegahan‌: Filter elektrolit secara teratur (akurasi ≤1μm); Permukaan anoda Polandia secara mekanis untuk mencegah pasif.

1. ‌Distilasi Vakum‌

• ‌Parameter proses‌:
• Level vakum: ≤1 × 10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650 ° C;
• Suhu zona kondensor: 200–250 ° C, efisiensi kondensasi uap TE ≥95%;
• Waktu Distilasi: 8–12H, kapasitas batch tunggal ≤50kg.
• ‌Distribusi pengotor‌: kotoran rendah (SE, S) menumpuk di bagian depan kondensor; Pengotor mendidih tinggi (PB, AG) tetap dalam residu.
• ‌Tindakan pencegahan‌: Sistem vakum pra-pompa hingga ≤5 × 10⁻³pa ​​sebelum dipanaskan untuk mencegah oksidasi TE.

AKU AKU AKU. Pertumbuhan kristal (kristalisasi terarah) ‌

1. ‌Konfigurasi Peralatan‌

• ‌Model Tungku Pertumbuhan Kristal‌: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) atau TRDL-800 (kapasitas 60kg);
• Bahan Crucible: Grafit kemurnian tinggi (kadar abu ≤5ppm), dimensi φ300 × 400mm;
• Metode pemanasan: Pemanasan resistansi grafit, suhu maksimum 1200 ° C.

1. ‌Parameter proses‌

• ‌Kontrol lelehan‌:
• Suhu leleh: 500–520 ° C, kedalaman kolam lebur 80–120mm;
• Gas pelindung: AR (kemurnian ≥99,999%), laju aliran 10–15 L/mnt.
• ‌Parameter kristalisasi‌:
• Laju penarikan: 1–3mm/jam, kecepatan rotasi kristal 8–12rpm;
• Gradien suhu: aksial 30-50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
• Metode Pendinginan: Dasar tembaga berpendingin air (suhu air 20–25 ° C), pendingin radiasi atas.

1. ‌Kontrol pengotor‌

• ‌Efek pemisahan‌: kotoran seperti Fe, Ni (koefisien pemisahan <0,1) menumpuk di batas butir;
• ‌Siklus Pembebasan Menangis‌: 3–5 siklus, kotoran total akhir ≤0.1ppm.

1. ‌Tindakan pencegahan‌:

• Tutupi permukaan leleh dengan pelat grafit untuk menekan volatilisasi TE (laju kehilangan ≤0,5%);
• Monitor diameter kristal secara real time menggunakan pengukur laser (akurasi ± 0,1mm);
• Hindari fluktuasi suhu> ± 2 ° C untuk mencegah peningkatan kepadatan dislokasi (target ≤10³/cm²).

‌Iv. Inspeksi kualitas dan metrik kunci‌

‌V. Protokol lingkungan dan keselamatan‌

1. ‌Perawatan gas buang‌:

• Knalpot memanggang: Netralkan SO₂ dan SEO₂ dengan scrubbers NaOH (ph≥10);
• Knalpot distilasi vakum: mengembun dan memulihkan uap; Gas residu teradsorpsi melalui karbon aktif.

1. ‌Daur ulang terak‌:

• Anoda lendir (mengandung ag, au): pulih melalui hidrometalurgi (sistem h₂so₄-hcl);
• Residu elektrolisis (mengandung Pb, Cu): Kembali ke sistem peleburan tembaga.

1. ‌Langkah -langkah keamanan‌:

• Operator harus memakai masker gas (uap TE beracun); Pertahankan ventilasi tekanan negatif (nilai tukar udara ≥10 siklus/jam).

‌ Pedoman Optimalisasi Proses‌

1. ‌Adaptasi bahan baku‌: Sesuaikan suhu pemanggangan dan rasio asam secara dinamis berdasarkan pada sumber lendir anoda (misalnya, tembaga vs peleburan timbal);
2. ‌Pencocokan laju penarik kristal‌: Sesuaikan kecepatan penarik sesuai dengan konveksi lebur (angka Reynolds Re≥2000) untuk menekan supercooling konstitusional;
3. ‌Efisiensi energi‌: Gunakan pemanasan zona suhu ganda (zona utama 500 ° C, sub-zona 400 ° C) untuk mengurangi konsumsi daya resistansi grafit sebesar 30%.