A cink-telluridot (ZNTE), egy fontos II-VI félvezető anyagot, széles körben használják az infravörös kimutatásban, a napelemekben és az optoelektronikus eszközökben. A nanotechnológia és a zöld kémia közelmúltbeli fejlődése optimalizálta termelését. Az alábbiakban bemutatjuk a jelenlegi mainstream ZnTE gyártási folyamatot és a legfontosabb paramétereket, ideértve a hagyományos módszereket és a modern fejlesztéseket:
________________________________________
I. Hagyományos termelési folyamat (közvetlen szintézis)
1. Alapanyag -előkészítés
• Nagyszerű cink (Zn) és tellurium (TE): tisztaság ≥ 99,999% (5N fokozat), 1: 1 moláris arányban keverve.
• Védőgáz: nagy tisztaságú argon (AR) vagy nitrogén (N₂) az oxidáció megelőzése érdekében.
2. A folyamatáramlás
• 1. lépés: Vákuum olvadó szintézis
o Keverje össze a Zn és a TE porokat egy kvarccsőben, és evakuálja ≤10⁻3 Pa -ra.
o Fűtési program: Melegítse 5–10 ° C/perc sebességgel 500–700 ° C -ot, tartsa 4–6 órán keresztül.
o Reakcióegyenlet: Zn+te → Δzntezn+teAznte
• 2. lépés: Lágyítás
o A rácshibák csökkentése érdekében 400–500 ° C -on 400–500 ° C -on 2-3 órán át enyhítse.
• 3. lépés: Zúzás és szitálás
o Használjon golyó malmot az ömlesztett anyag csiszolására a cél részecskeméretéhez (nagy energiájú golyó maró nanoméretű).
3. Kulcsfontosságú paraméterek
• Hőmérséklet -szabályozási pontosság: ± 5 ° C
• Hűtési sebesség: 2–5 ° C/perc (a termikus stressz repedések elkerülése érdekében)
• A nyersanyag részecskemérete: Zn (100–200 háló), TE (200–300 háló)
________________________________________
Ii. Modern továbbfejlesztett folyamat (szolvotermikus módszer)
A szolvotermikus módszer a nanoméretű ZNTE előállításának mainstream technikája, amely olyan előnyöket kínál, mint például a szabályozható részecskeméret és az alacsony energiafogyasztás.
1. Nyersanyagok és oldószerek
• Prekurzorok: cink -nitrát (Zn (NO₃) ₂) és nátrium -tellurit (Na₂TEO₃) vagy Tellurium por (TE).
• Redukáló szerek: Hidrazin -hidrát (N₂h₄ · H₂O) vagy nátrium -bór -hidrid (NABH₄).
• oldószerek: etilén -diamin (EDA) vagy ionmentes víz (DI víz).
2. A folyamatáramlás
• 1. lépés: Előfutár feloszlatása
o Oldja fel a zn (no₃) ₂ és na₂teo₃ 1: 1 mólarányát az oldószerben keverés közben.
• 2. lépés: Redukciós reakció
o Adja hozzá a redukáló szert (pl. N₂h₄ · h₂o), és tömítse el nagynyomású autoklávba.
o Reakciófeltételek:
Hőmérséklet: 180–220 ° C
Idő: 12–24 óra
Nyomás: Ön által generált (3–5 MPa)
o Reakcióegyenlet: Zn2 ++ teo32−+redukáló szer → Znte+melléktermékek (pl. H₂O, n₂) Zn2 ++ teo32−+redukáló szer → ZnTe+melléktermékek (pl. H₂O, n₂)
• 3. lépés: A kezelés utáni
o Centrifuge a termék elkülönítéséhez, 3-5 alkalommal mossa meg etanollal és DI vízzel.
o Szárazon vákuumban (60–80 ° C 4–6 órán keresztül).
3. Kulcsfontosságú paraméterek
• Prekurzor koncentráció: 0,1–0,5 mol/L
• A pH -kontroll: 9–11 (lúgos állapotok részesítik előnyben a reakciót)
• A részecskeméret -szabályozás: Állítsa be az oldószertípuson keresztül (pl. Az EDA nanoszálakat eredményez; a vizes fázis nanorészecskéket eredményez).
________________________________________
Iii. Egyéb fejlett folyamatok
1. Kémiai gőzlerakódás (CVD)
• Alkalmazás: vékonyréteg-előkészítés (pl. Napelemek).
• Prekurzorok: dietilzinc (Zn (c₂h₅) ₂) és dietiltellurium (te (c₂h₅) ₂).
• Paraméterek:
o Letévési hőmérséklet: 350–450 ° C
o Hordozógáz: H₂/AR keverék (áramlási sebesség: 50–100 SCCM)
o Nyomás: 10⁻² - 10⁻3 Torr
2. mechanikus ötvözés (golyó marálás)
• Jellemzők: oldószermentes, alacsony hőmérsékletű szintézis.
• Paraméterek:
o A golyó-powder arány: 10: 1
o Milling idő: 20–40 óra
o Forgatási sebesség: 300–500 fordulat / perc
________________________________________
Iv. Minőség -ellenőrzés és jellemzés
1. tisztasági elemzés: röntgendiffrakció (XRD) a kristályszerkezethez (fő csúcs 2θ ≈25,3 °).
2. Morfológia kontroll: transzmissziós elektronmikroszkópia (TEM) a nanorészecskék méretéhez (tipikus: 10–50 nm).
3. elemi arány: energia-diszpergáló röntgen-spektroszkópia (EDS) vagy induktívan kapcsolt plazma tömegspektrometria (ICP-MS) a Zn ≈1: 1 megerősítésére.
________________________________________
V. Biztonsági és környezeti megfontolások
1. Hulladékgáz -kezelés: felszívja a H₂Te -t lúgos oldatokkal (pl. NaOH).
2. Oldószer -visszanyerés: A szerves oldószerek (pl. EDA) újrahasznosítása desztillációval.
3. Védőintézkedések: Használjon gázmaszkokat (H₂te védelemhez) és korrózióálló kesztyűt.
________________________________________
Vi. Technológiai trendek
• Zöld szintézis: Fejlesszen ki vizes fázisú rendszereket a szerves oldószer használatának csökkentése érdekében.
• A dopping módosítása: fokozza a vezetőképességet a Cu, AG stb. Doppingjával, stb.
• Nagyszabású termelés: Folytatjon folyamatos áramlású reaktorokat a KG-skála tételek eléréséhez.
A postai idő: március-21-2025