A nagy tisztaságú szelén tisztítása (≥99,999%) fizikai és kémiai módszerek kombinációját foglalja magában a szennyeződések, például TE, PB, Fe és AS eltávolítására. Az alábbiakban a kulcsfontosságú folyamatok és paraméterek:
1. Vákuum desztilláció
Folyamatáramlás:
1. Helyezze a nyers szelént (≥99,9%) egy kvarc -tégelybe egy vákuum desztillációs kemencében.
2. Melegítse 300-500 ° C-ra vákuumban (1-100 pa) 60-180 percig.
3. A szelén gőz kondenzálódnak egy kétlépcsős kondenzátorban (alsó stádiumú PB/Cu részecskékkel, felső szakasz a szelén gyűjteményéhez).
4. Gyűjtse össze a szelént a felső kondenzátorból; 碲 (TE) és más, magas főzésű szennyeződések maradnak az alsó szakaszban.
Paraméterek:
- Hőmérséklet: 300-500 ° C
- Nyomás: 1-100 PA
- Kondenzátor anyag: kvarc vagy rozsdamentes acél.
2. Kémiai tisztítás + vákuum desztilláció
Folyamatáramlás:
1. oxidációs égés: React nyers szelén (99,9%) az O₂ -val 500 ° C -on, hogy SEO₂ és Teo₂ gázokat képezzen.
2. Oldószer extrahálás: oldja fel a SEO₂-t etanol-víz oldatban, szűrje ki a teo₂ csapadékot.
3. redukció: Használjon hidrazint (n₂h₄) a SEO₂ elemi szelénre csökkentésére.
4. Mély De-TE: A szelént újra oxidálja a seo₄²⁻-re, majd extrahálja a TE-t oldószer extrahálással.
5. Végső vákuum desztilláció: Tisztítsa meg a szelént 300-500 ° C-on és 1-100 PA-ban a 6N (99,999%) tisztaság elérése érdekében.
Paraméterek:
- oxidációs hőmérséklet: 500 ° C
- Hidrazin adagolása: A teljes csökkentés biztosítása érdekében felesleges.
3. Elektrolitikus tisztítás
Folyamatáramlás:
1. Használjon egy elektrolitot (pl. Szelusav), amelynek áramsűrűsége 5-10 A/DM².
2.
Paraméterek:
- Az áram sűrűsége: 5-10 A/DM²
- Elektrolit: Szelénsav vagy szelenát oldat.
4. oldószer extrahálás
Folyamatáramlás:
1. Kihúzza a SE⁴⁺ -t az oldatból TBP (tributil -foszfát) vagy TOA (triokti -amin) alkalmazásával sósav- vagy kénsav -tápközegben.
2. Csökkentse és csapja be a szelént, majd átkristályosítsa.
Paraméterek:
- Kivonó: TBP (HCL közepes) vagy TOA (H₂SO₄ közepes)
- A szakaszok száma: 2-3.
5. Zóna olvadása
Folyamatáramlás:
1. Többször zóna-olvadású szelén rúd a nyomszennyeződések eltávolítása érdekében.
2. A nagy tisztaságú kiindulási anyagokból való> 5n tisztaság elérésére alkalmas.
Megjegyzés: speciális berendezéseket igényel, és energiaigényes.
Ábrajelzés
A vizuális referenciaként lásd az irodalom következő ábráját:
- Vákuum desztillációs beállítás: Kétlépcsős kondenzátorrendszer vázlata.
- SE-te fázisdiagram: A bezárási pontok miatti elválasztási kihívásokat szemlélteti.
Referenciák
- Vákuum desztilláció és kémiai módszerek:
- Elektrolitikus és oldószer extrahálás:
- Fejlett technikák és kihívások:
A postai idő: március-21-2025