7n Tellurium kristálynövekedés és tisztítás

7n Tellurium kristálynövekedés és tisztítás

ÉN. Nyersanyag előkezelés és előzetes tisztítás‌

1. ‌Nyersanyagválasztás és összetörés‌

• ‌Anyagi követelmények‌: Használjon Tellurium érc vagy anód iszapot (TE tartalom ≥5%), lehetőleg rézolvadó anód iszapot (cu₂te, cu₂se) nyersanyagként.
• ‌Kezelés előtti folyamat‌:
• Durva zúzás ≤5 mm -es részecskeméretre, majd golyó marás ≤200 hálóra;
• Mágneses elválasztás (mágneses mező intenzitása ≥0,8t) a Fe, Ni és más mágneses szennyeződések eltávolításához;
• Habos flotáció (pH = 8-9, xantátgyűjtők) a Sio₂, CuO és más nem mágneses szennyeződések elválasztására.
• ‌Óvintézkedések‌: Kerülje a nedvesség bevezetését a nedves előkezelés során (a pörkölés előtt szárítást igényel); Kontroll A környezeti páratartalom ≤30%.

1. ‌Pirometallurgikus pörkölés és oxidáció‌

• ‌Feldolgozási paraméterek‌:
• Oxidációs pörkölt hőmérséklet: 350–600 ° C (szakaszos kontroll: alacsony hőmérséklet a desulfurizációhoz, magas az oxidációhoz szükséges hőmérséklet);
• Sült idő: 6–8 óra, az O₂ áramlási sebessége 5–10 l/perc;
• Reagens: Koncentrált kénsav (98% H₂SO₄), tömeg arány te₂SO₄ = 1: 1,5.
• ‌Kémiai reakció‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Óvintézkedések‌: A kontroll hőmérséklete ≤600 ° C, hogy megakadályozzák a Teo₂ illékonyodását (forráspont 387 ° C); Kezelje a kipufogógázt NaOH súrolókkal.

‌II. Elektroreffináció és vákuum desztilláció‌

1. ‌Elektroreffinálás‌

• ‌Elektrolitrendszer‌:
• Elektrolit -összetétel: H₂SO₄ (80–120g/L), Teo₂ (40–60 g/L), additív (Gelatin 0,1–0,3 g/L);
• Hőmérséklet -szabályozás: 30–40 ° C, keringési áramlási sebesség 1,5–2 m3/h.
• ‌Feldolgozási paraméterek‌:
• Áram sűrűsége: 100–150 A/m², sejtfeszültség 0,2–0,4 V;
• Elektróda távolsága: 80–120 mm, katódlerakódás vastagsága 2–3 mm/8h;
• Szennyeződés -eltávolítási hatékonyság: Cu ≤5ppm, Pb ≤1pm.
• ‌Óvintézkedések‌: Rendszeresen szűrje az elektrolitot (pontosság ≤1 μm); Mechanikusan polírozó anódfelületek a passziváció megelőzése érdekében.

1. ‌Vákuum desztilláció‌

• ‌Feldolgozási paraméterek‌:
• Vákuumszint: ≤1 × 10⁻²pa, desztillációs hőmérséklet 600–650 ° C;
• Kondenzátor zóna hőmérséklete: 200–250 ° C, Te gőz kondenzációs hatékonyság ≥95%;
• Desztillációs idő: 8–12H, egy tételű kapacitás ≤50 kg.
• ‌Szennyeződés eloszlás‌: Az alacsony főzésű szennyeződések (SE, S) felhalmozódnak a kondenzátor elülső részén; A magas főzésű szennyeződések (PB, AG) maradnak maradékokban.
• ‌Óvintézkedések‌ ‌: A pump pump vákuumrendszer ≤5 × 10⁻³Pa-ra melegítés előtt, hogy megakadályozzák a TE-oxidációt.

‌Iii. Kristálynövekedés (irányított kristályosodás) ‌

1. ‌Berendezéskonfiguráció‌

• ‌Kristálynövekedési kemence modellek‌: TDR-70A/B (30 kg kapacitás) vagy TRDL-800 (60 kg kapacitás);
• Crucible Anyag: Nagy-tisztaságú grafit (hamutartalom ≤5pm), méretek φ300 × 400 mm;
• Fűtési módszer: grafit ellenállás fűtés, maximális hőmérséklet 1200 ° C.

1. ‌Feldolgozási paraméterek‌

• ‌Olvadásvezérlés‌:
• Olvadási hőmérséklet: 500–520 ° C, olvadási medence mélysége 80–120 mm;
• Védőgáz: AR (tisztaság ≥99,999%), áramlási sebesség 10–15 L/perc.
• ‌Kristályosodási paraméterek‌:
• Húzási sebesség: 1–3 mm/h, kristály forgási sebessége 8–12 fordulat/perc;
• Hőmérsékleti gradiens: axiális 30–50 ° C/cm, radiális ≤10 ° C/cm;
• Hűtési módszer: Vízhűtéses réz alap (vízhőmérséklet 20–25 ° C), a legjobb sugárzó hűtés.

1. ‌Szennyeződés -szabályozás‌

• ‌Szegregációs hatás‌: Az olyan szennyeződések, mint a Fe, Ni (szegregációs együttható <0,1), felhalmozódnak a gabonahatárokon;
• ‌Újracserélési ciklusok‌: 3–5 ciklus, végső teljes szennyeződés ≤0,1pm.

1. ‌Óvintézkedések‌:

• Fedje le az olvadék felületét grafitlemezekkel a TE illékonyodása elnyomására (veszteség arány ≤0,5%);
• A kristály átmérőjét valós időben figyelje lézermérőkkel (pontosság ± 0,1 mm);
• Kerülje a hőmérsékleti ingadozások> ± 2 ° C -ot a diszlokációs sűrűség növekedésének megakadályozása érdekében (cél ≤103/cm²).

‌Iv. Minőségi ellenőrzés és kulcsfontosságú mutatók‌

‌V. Környezetvédelmi és biztonsági protokollok‌

1. ‌Kipufogógáz -kezelés‌:

• Pörkölő kipufogó: SoOH súrolókkal (ph≥10) semlegesítse a So₂ -t és a SEO₂ -t;
• Vákuum desztilláció kipufogó: kondenzálódás és a gőz visszanyerése; Az aktivált szénen keresztül adszorbeált maradék gázok.

1. ‌Salak újrahasznosítás‌:

• Anód iszap (Ag, Au-t tartalmaz): Hidrometallurgia (H₂SO₄-HCl rendszer) révén helyreálljon;
• Elektrolízis -maradványok (PB, CU -t tartalmaznak): Visszatérés a rézolvadó rendszerekhez.

1. ‌Biztonsági intézkedések‌:

• Az operátoroknak gázmaszkot kell viselniük (a gőz mérgező); Fenntartja a negatív nyomású szellőztetést (levegőárfolyam ≥10 ciklus/h).

‌ A folyamat optimalizálási útmutatásai‌

1. ‌Nyersanyag -adaptáció‌: Állítsa be a pörkölt hőmérsékletet és a savarányt dinamikusan az anód iszapforrások alapján (pl. Réz vs. ólomolvadás);
2. ‌Kristályhúzási sebesség illesztés‌: Állítsa be a húzási sebességet az olvadékkonvekció szerint (Reynolds szám Re≥2000) az alkotmányos szuperhűtés elnyomásához;
3. ‌Energiahatékonyság‌: Használjon kettős hőmérsékletű zónafűtést (500 ° C fő zóna, 400 ° C al-zóna) a grafit-ellenállás energiafogyasztásának 30% -kal történő csökkentésére.