7n Tellurium kristal kwasans ak pou pirifye
I. Materyèl anvan tout koreksyon pretratman ak pirifye preliminè
- Seleksyon materyèl anvan tout koreksyon ak kraze
- Kondisyon materyèl: Sèvi ak minrè telur oswa anod limon (kontni TE ≥5%), de preferans kwiv smelting anodik anod (ki gen cu₂te, cu₂se) kòm materyèl anvan tout koreksyon.
- Pwosesis pretrateman:
- Koryas kraze nan gwosè patikil ≤ 5mm, ki te swiv pa moulen boul ≤200 may;
- Separasyon mayetik (entansite jaden mayetik ≥0.8t) pou retire Fe, Ni, ak lòt enpurte mayetik;
- Flotasyon froth (pH = 8-9, pèseptè xanthate) separe SiO₂, Cuo, ak lòt enpurte ki pa mayetik.
- Prekosyon: Evite entwodwi imidite pandan pretratman mouye (mande pou siye anvan torréfaction); Kontwòl imidite anbyen ≤ 30%.
- Pyrometallururgical torréfaction ak oksidasyon
- Pwosesis paramèt:
- Tanperati oksidasyon torréfaction: 350-600 ° C (sèn kontwòl: tanperati ki ba pou desulfurasyon, tanperati ki wo pou oksidasyon);
- Tan torréfaction: 6-8 èdtan, ak O₂ to koule nan 5-10 L/min;
- Reyaktif: konsantre asid silfirik (98% h₂so₄), rapò mas te₂so₄ = 1: 1.5.
- Reyaksyon chimik:
Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O - Prekosyon: Tanperati kontwòl ≤600 ° C pou anpeche volatilizasyon teo₂ (pwen bouyi 387 ° C); Trete gaz echapman ak netwayaj NaOH.
Ii. Electrorefining ak Vacuum distilasyon
- Electrorefining
- Sistèm elektwolit:
- Konpozisyon elektwolit: H₂so₄ (80-120g/L), Teo₂ (40-60g/L), aditif (jelatin 0.1-0.3g/L);
- Kontwòl Tanperati: 30-40 ° C, pousantaj sikilasyon sikilasyon 1.5-2 m³/h.
- Pwosesis paramèt:
- Dansite aktyèl: 100-150 A/m², Vòltaj selil 0.2-0.4V;
- Electrodes espas: 80-120mm, epesè depozisyon katod 2-3mm/8h;
- Efikasite pou retire salte: Cu ≤ 5ppm, Pb ≤1ppm.
- Prekosyon: Regilyèman filtre elektwolit (presizyon ≤1μm); Mekanikman Polonè sifas anod yo anpeche pasivasyon.
- Distilasyon vakyòm
- Pwosesis paramèt:
- Nivo vakyòm: ≤1 × 10⁻²Pa, tanperati distilasyon 600-650 ° C;
- Tanperati zòn kondansateur: 200-250 ° C, efikasite kondansasyon vapè ≥95%;
- Tan distilasyon: 8-12h, sèl-pakèt kapasite ≤ 50kg.
- Distribisyon salte: Enpurte ba-bouyi (SE, S) akimile nan devan an kondansateur; High-bouyi enpurte (PB, Ag) rete nan résidus.
- Prekosyon: Pre-ponp sistèm vakyòm a ≤ 5 × 10⁻³pa anvan chofaj yo anpeche oksidasyon TE.
Iii. Kwasans kristal (kristalize direksyon)
- Konfigirasyon Ekipman
- Crystal kwasans modèl gwo founo dife: TDR-70A/B (30kg kapasite) oswa TRDL-800 (60kg kapasite);
- Materyèl kreze: grafit wo-pite (kontni sann ≤ 5ppm), dimansyon Φ300 × 400mm;
- Metòd chofaj: chofaj rezistans grafit, tanperati maksimòm 1200 ° C.
- Pwosesis paramèt
- Fonn kontwòl:
- Tanperati k ap fonn: 500-520 ° C, fonn pisin pwofondè 80-120mm;
- Gaz pwoteksyon: AR (pite ≥99.999%), to koule 10-15 L/min.
- Paramèt kristalizasyon:
- Rale to: 1-3mm/h, kristal wotasyon vitès 8-12rpm;
- Gradyan tanperati: axial 30-50 ° C/cm, radyal ≤ 10 ° C/cm;
- Metòd refwadisman: baz kòb kwiv mete dlo-refwadi (tanperati dlo 20-25 ° C), tèt refwadisman radiative.
- Kontwòl malpwòpte
- Efè segregasyon: Enpurte tankou Fe, Ni (koyefisyan segregasyon <0.1) akimile nan limit grenn jaden;
- Remelting sik: 3–5 sik, enpurte total final ≤0.1ppm.
- Prekosyon:
- Kouvri sifas fonn ak plak grafit yo siprime volatilizasyon TE (pousantaj pèt ≤0.5%);
- Siveye dyamèt kristal nan tan reyèl lè l sèvi avèk mezi lazè (presizyon ± 0.1mm);
- Evite fluctuations tanperati> ± 2 ° C pou anpeche ogmantasyon dansite debwatman (sib ≤ 10³/cm ²).
Iv. Enspeksyon bon jan kalite ak metrik kle
Test atik | Valè estanda | Test Method | Source |
Pite | ≥99.99999% (7n) | ICP-MS | |
Total enpurte metalik | ≤0.1ppm | GD-MS (ekla egzeyat mas spèktrometri) | |
Kontni oksijèn | ≤ 5ppm | Inaktif gaz fizyon-ir absòpsyon | |
Entegrite Crystal | Dansite debwatman ≤ 10³/cm² | X-ray topografi | |
Rezistivite (300k) | 0.1-0.3Ω · cm | Kat-pwofonde metòd |
V. Pwotokòl anviwònman ak sekirite
- Tretman gaz echapman:
- Echapman torréfaction: netralize So₂ ak Seo₂ ak NaOH scrubbers (Ph≥10);
- Vakyòm distilasyon tiyo echapman: kondanse ak refè vapè TE; Gaz rezidyèl adsorbed atravè kabòn aktive.
- Salop resiklaj:
- Anodik limon (ki gen Ag, Au): refè via idrometallurgy (h₂so₄-hcl sistèm);
- Résidus elèktroliz (ki gen PB, Cu): Retounen nan sistèm kwiv fondri.
- Mezi sekirite:
- Operatè yo dwe mete mask gaz (vapè TE se toksik); Kenbe vantilasyon presyon negatif (pousantaj echanj lè ≥10 sik/h).
Pwopozisyon Gid optimize
- Adaptasyon materyèl anvan tout koreksyon: Ajiste tanperati torréfaction ak rapò asid dinamik ki baze sou sous limon anod (egzanp, kwiv vs smelting plon);
- Crystal rale pousantaj matche: Ajiste vitès rale dapre konveksyon fonn (nimewo Reynolds re ≥2000) pou siprime supercooling konstitisyonèl;
- Efikasite enèji: Sèvi ak chofaj zòn doub-tanperati (zòn prensipal 500 ° C, sub-zòn 400 ° C) diminye konsomasyon pouvwa rezistans grafit pa 30%.
Post tan: Mar-24-2025