Pročišćavanje selena visoke čistoće (≥99,999%) uključuje kombinaciju fizičkih i kemijskih metoda za uklanjanje nečistoća poput TE, PB, FE i AS. Slijedi ključni procesi i parametri:
1. Vakuumska destilacija
Protok procesa:
1. Stavite sirovi selen (≥99,9%) u kvarcni lonac unutar vakuumske destilacijske peći.
2. Toplina do 300-500 ° C pod vakuumom (1-100 PA) u trajanju od 60-180 minuta.
3. Kondenzira pare selena u dvostupanjskom kondenzatoru (donja faza s PB/Cu česticama, gornja faza za prikupljanje selena).
4. Prikupite selen iz gornjeg kondenzatora; 碲 (TE) i ostale nečistoće, ostaju u donjoj fazi.
Parametri:
- Temperatura: 300-500 ° C
- Tlak: 1-100 PA
- Kondenzatorski materijal: kvarc ili nehrđajući čelik.
2. Kemijsko pročišćavanje + vakuumska destilacija
Protok procesa:
1. Oksidacijska izgaranje: reagirati sirovi selen (99,9%) s O₂ na 500 ° C da bi se formirali plinovi Seo₂ i Teo₂.
2. Ekstrakcija otapala: Otopite SEO₂ u otopini etanol-voda, filtrirajte TEO₂ talog.
3. Smanjenje: Upotrijebite hidrazin (N₂H₄) za smanjenje SEO₂ na elementarni selen.
4. Deep de-te: Oksidira selen ponovo na seo₄²⁻, a zatim ekstrahirajte TE pomoću ekstrakcije otapala.
5. Konačna vakuumska destilacija: Pročišćavanje selena na 300-500 ° C i 1-100 PA za postizanje čistoće 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500 ° C
- Doziranje hidrazina: višak kako bi se osiguralo potpuno smanjenje.
3. Elektrolitičko pročišćavanje
Protok procesa:
1. Koristite elektrolit (npr. Selenovu kiselinu) s gustoćom struje od 5-10 A/DM².
2. Selen nalaže na katodu, dok selenski oksidi isparnu na anodi.
Parametri:
- Gustoća struje: 5-10 A/DM²
- Elektrolit: otopina selenozne kiseline ili selenata.
4. Ekstrakcija otapala
Protok procesa:
1. ekstrakt SE⁴⁺ iz otopine pomoću TBP (tributil fosfat) ili TOA (trioctilamin) u mediju klorovodične ili sumporne kiseline.
2. Stisnite i taložite selen, a zatim rekristalizirati.
Parametri:
- Ekstraktant: TBP (HCl medij) ili toa (h₂so₄ medij)
- Broj faza: 2-3.
5. Taljenje zona
Protok procesa:
1. Više puta taline selenijum-selene za uklanjanje nečistoća u tragovima.
2. Prikladno za postizanje> 5N čistoće od početnih materijala visoke čistoće.
Napomena: Zahtijeva specijaliziranu opremu i energetski je intenzivna.
Prijedlog
Za vizualnu referencu pogledajte sljedeće figure iz literature:
- Postavljanje vakuumske destilacije: Shema dvostupanjskog sustava kondenzatora.
- SE-TE fazni dijagram: ilustrira izazove odvajanja zbog bliskih točaka ključanja.
Reference
- Vakuumska destilacija i kemijske metode:
- Elektrolitička i ekstrakcija otapala:
- Napredne tehnike i izazovi:
Post Vrijeme: ožujak-21-2025