7n rast i pročišćavanje kristala Tellurium

7n rast i pročišćavanje kristala Tellurium

‌I. Pretres ili preliminarno pročišćavanje sirovina‌

1. ‌Odabir i drobljenje sirovina‌

• ‌Materijalni zahtjevi‌: Koristite Tellurium Ore ili Anode Slime (TE sadržaj ≥5%), po mogućnosti bakreno topljenje anode (koji sadrži Cu₂te, Cu₂se) kao sirovine.
• ‌Postupak prethodne obrade‌:
• Grubo drobljenje na veličinu čestica ≤5 mm, nakon čega slijedi mljevenje kuglice do ≤200 mrežice;
• Magnetsko odvajanje (intenzitet magnetskog polja ≥0,8t) za uklanjanje Fe, Ni i drugih magnetskih nečistoća;
• Flotacija pjene (pH = 8-9, kolekcionari ksanthata) za odvajanje SiO₂, CUO i drugih ne-magnetskih nečistoća.
• ‌Mjere predostrožnosti‌: Izbjegavajte uvođenje vlage tijekom vlažne obrade (zahtijeva sušenje prije pečenja); Kontrolna vlaga okoline ≤30%.

1. ‌Pirometalurško pečenje i oksidacija‌

• ‌Parametri procesa‌:
• Temperatura pečenja oksidacije: 350–600 ° C (inscenirana kontrola: niska temperatura za desulfurizaciju, visoka temperatura za oksidaciju);
• Vrijeme pečenja: 6–8 sati, s O₂ protokom od 5–10 l/min;
• Reagens: koncentrirana sumporna kiselina (98% h₂so₄), omjer mase te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Kemijska reakcija‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Mjere predostrožnosti‌: kontrolna temperatura ≤600 ° C radi sprječavanja isparljive TEO₂ (točke ključanja 387 ° C); Tretirajte ispušni plin s NaOH pročišćavačima.

‌Ii. Elektrorefining i vakuum destilacija‌

1. ‌Elektrorening‌

• ‌Elektrolitni sustav‌:
• Sastav elektrolita: H₂so₄ (80–120g/L), TEO₂ (40–60G/L), aditiv (želatin 0,1–0,3 g/L);
• Kontrola temperature: 30–40 ° C, protok protoka cirkulacije 1,5–2 m³/h.
• ‌Parametri procesa‌:
• Gustoća struje: 100–150 A/m², napon ćelije 0,2–0,4V;
• Razmak elektroda: 80–120 mm, debljina taloženja katode 2–3 mm/8H;
• Učinkovitost uklanjanja nečistoće: Cu ≤5ppm, PB ≤1ppm.
• ‌Mjere predostrožnosti‌: redovito filtrira elektrolit (točnost ≤1 μm); Mehanički poliranje anodnih površina kako bi se spriječilo pasivaciju.

1. ‌Destilacija vakuuma‌

• ‌Parametri procesa‌:
• Razina vakuuma: ≤1 × 10⁻²Pa, temperatura destilacije 600–650 ° C;
• Temperatura zona kondenzatora: 200–250 ° C, TE Para kondenzacija učinkovitosti ≥95%;
• Vrijeme destilacije: 8–12h, kapacitet jednostruke šarke ≤50kg.
• ‌Raspodjela nečistoće‌: nečistoće s malim kockama (SE, S) akumuliraju se na frontu kondenzatora; Nečistoće s visokim probijanjem (PB, AG) ostaju u ostacima.
• ‌Mjere predostrožnosti‌: Vakuumski sustav prije pumpe na ≤5 × 10⁻³Pa prije zagrijavanja kako bi se spriječila Oksidacija TE.

‌Iii. Rast kristala (kristalizacija usmjerenja) ‌

1. ‌Konfiguracija opreme‌

• ‌Modeli peći kristalnih rasta‌: TDR-70A/B (kapacitet 30kg) ili TRDL-800 (kapacitet 60kg);
• Crucible Materijal: grafit visoke čistoće (sadržaj pepela ≤5ppm), dimenzije φ300 × 400mm;
• Metoda grijanja: Grijanje otpornosti na grafit, maksimalna temperatura 1200 ° C.

1. ‌Parametri procesa‌

• ‌Kontrola otopljenja‌:
• Temperatura topljenja: 500–520 ° C, dubina bazena taline 80–120 mm;
• Zaštitni plin: AR (čistoća ≥99,999%), brzina protoka 10–15 l/min.
• ‌Parametri kristalizacije‌:
• Brzina povlačenja: 1–3 mm/h, brzina rotacije kristala 8–12rpm;
• Temperaturni gradijent: aksijalni 30–50 ° C/cm, radijalni ≤10 ° C/cm;
• Metoda hlađenja: bakrena baza hlađena od vode (temperatura vode 20–25 ° C), gornje zračenje.

1. ‌Kontrola nečistoće‌

• ‌Efekt segregacije‌: nečistoće poput Fe, Ni (koeficijent segregacije <0,1) akumuliraju se na granicama zrna;
• ‌Ciklusi remenjenja‌: 3–5 ciklusa, konačne ukupne nečistoće ≤0,1ppm.

1. ‌Mjere predostrožnosti‌:

• Pokrijte površinu taline s grafitnim pločama za suzbijanje TE isparljive (stopa gubitka ≤0,5%);
• Nadgledajte kristalni promjer u stvarnom vremenu pomoću laserskih mjerača (točnost ± 0,1 mm);
• Izbjegavajte fluktuacije temperature> ± 2 ° C da biste spriječili povećanje gustoće dislokacije (cilj ≤10³/cm²).

‌IV. Pregled kvalitete i ključne metrike‌

‌V. Protokoli za zaštitu okoliša i sigurnosti‌

1. ‌Ispušni plin‌:

• Prženje ispuha: neutralizirati SO₂ i SEO₂ s NaOH pročistačima (pH≥10);
• Vakuumska destilacija ispuh: kondenzacija i oporavak te para; Preostali plinovi adsorbirani putem aktivnog ugljika.

1. ‌Recikliranje šljake‌:

• Anodna služba (koja sadrži Ag, AU): Oporavak putem hidrometallurgije (H₂SO₄-HCL sustav);
• Ostaci elektrolize (koji sadrže PB, Cu): Povratak u bakrene sustave za topljenje.

1. ‌Sigurnosne mjere‌:

• Operatori moraju nositi plinske maske (TE Para je toksična); Održavajte ventilaciju negativnog tlaka (tečaj zraka ≥10 ciklusa/h).

Smjernice za optimizaciju procesa‌

1. ‌Adaptacija sirovina‌: prilagodite temperaturu pečenja i omjer kiseline dinamički na temelju izvora anodne sluzi (npr. Bakar nasuprot topljenju olova);
2. ‌Podudaranje brzine kristalnog povlačenja‌: prilagodite brzinu povlačenja prema konvekciji taline (Reynoldsov broj Re≥2000) kako biste suzbili ustavno super hlađenje;
3. ‌Energetska učinkovitost‌: Upotrijebite dvostruku temperaturu grijanja (glavna zona 500 ° C, sub-zone 400 ° C) za smanjenje potrošnje energije rezistencije grafita za 30%.