उच्च शुद्धता सेलेनियम शुद्धि प्रक्रिया

उच्च शुद्धता सेलेनियम (.9999.99%) की शुद्धि में TE, PB, Fe और As जैसी अशुद्धियों को दूर करने के लिए भौतिक और रासायनिक तरीकों का एक संयोजन शामिल है। निम्नलिखित प्रमुख प्रक्रियाएं और पैरामीटर हैं:

1। वैक्यूम आसवन

प्रक्रिया प्रवाह:

1। एक वैक्यूम डिस्टिलेशन भट्ठी के भीतर एक क्वार्ट्ज क्रूसिबल में क्रूड सेलेनियम (%99.9%) रखें।

2. 60-180 मिनट के लिए वैक्यूम (1-100 पीए) के तहत 300-500 डिग्री सेल्सियस पर गर्म करें।

3। सेलेनियम वाष्प एक दो-चरण कंडेनसर (पीबी/सीयू कणों के साथ निचला चरण, सेलेनियम संग्रह के लिए ऊपरी चरण) में संघनित होता है।

4। ऊपरी कंडेनसर से सेलेनियम को इकट्ठा करें; 碲 (ते) और अन्य उच्च-उबालने वाली अशुद्धियां निचले चरण में बनी हुई हैं।

पैरामीटर:

- तापमान: 300-500 ° C

- दबाव: 1-100 पीए

- कंडेनसर सामग्री: क्वार्ट्ज या स्टेनलेस स्टील।

2। रासायनिक शुद्धि + वैक्यूम आसवन

प्रक्रिया प्रवाह:

1। ऑक्सीकरण दहन: SEO₂ और Teo₂ गैसों को बनाने के लिए 500 ° C पर O₂ के साथ क्रूड सेलेनियम (99.9%) प्रतिक्रिया करें।

2। विलायक निष्कर्षण: एक इथेनॉल-पानी के समाधान में Seo₂ को भंग करें, Teo₂ अवक्षेप को फ़िल्टर करें।

3। कमी: मौलिक सेलेनियम में सेओ को कम करने के लिए हाइड्रैजीन (n₂h₄) का उपयोग करें।

4। डीप डी-ते: सेलेनियम को फिर से seo, ⁻ ⁻ ⁻ ectized करें, फिर TE को विलायक निष्कर्षण का उपयोग करके निकालें।

5। अंतिम वैक्यूम डिस्टिलेशन: सेलेनियम को 300-500 डिग्री सेल्सियस पर शुद्ध करें और 6N (99.9999%) शुद्धता को प्राप्त करने के लिए 1-100 पीए।

पैरामीटर:

- ऑक्सीकरण तापमान: 500 डिग्री सेल्सियस

- हाइड्रैजीन खुराक: पूर्ण कमी सुनिश्चित करने के लिए अतिरिक्त।

3। इलेक्ट्रोलाइटिक शुद्धि

प्रक्रिया प्रवाह:

1। 5-10 ए/डीएम of के वर्तमान घनत्व के साथ एक इलेक्ट्रोलाइट (जैसे, सेलेनस एसिड) का उपयोग करें।

2। सेलेनियम कैथोड पर जमा करता है, जबकि सेलेनियम ऑक्साइड एनोड पर अस्थिर होता है।

पैरामीटर:

- वर्तमान घनत्व: 5-10 ए/डीएम of

- इलेक्ट्रोलाइट: सेलेनस एसिड या सेलेनेट समाधान।

4। विलायक निष्कर्षण

प्रक्रिया प्रवाह:

1। हाइड्रोक्लोरिक या सल्फ्यूरिक एसिड मीडिया में TBP (Tributyl Phosphate) या TOA (Trioctylamine) का उपयोग करके समाधान से SE⁴⁺ निकालें।

2। स्ट्रिप और सेलेनियम को अवक्षेपित करें, फिर पुनरावृत्ति करें।

पैरामीटर:

- एक्सट्रैक्टेंट: टीबीपी (एचसीएल माध्यम) या टीओए (h₂so) मध्यम)

- चरणों की संख्या: 2-3।

5। ज़ोन पिघलना

प्रक्रिया प्रवाह:

1। बार-बार ज़ोन-पिघलने वाली सेलेनियम सिल्लियों को ट्रेस अशुद्धियों को दूर करने के लिए।

2। उच्च शुद्धता वाली शुरुआती सामग्री से 5 एन शुद्धता प्राप्त करने के लिए उपयुक्त।

नोट: विशेष उपकरणों की आवश्यकता है और ऊर्जा-गहन है।

चित्रा

दृश्य संदर्भ के लिए, साहित्य से निम्नलिखित आंकड़ों को देखें:

- वैक्यूम डिस्टिलेशन सेटअप: दो-चरण कंडेनसर सिस्टम का योजनाबद्ध।

- एसई-टीई चरण आरेख: करीब उबलते बिंदुओं के कारण पृथक्करण चुनौतियों को दिखाता है।

संदर्भ

- वैक्यूम आसवन और रासायनिक तरीके:

- इलेक्ट्रोलाइटिक और विलायक निष्कर्षण:

- उन्नत तकनीक और चुनौतियां: