7 एन टेलुरियम क्रिस्टल विकास और शुद्धि
मैं। कच्चा माल दिखावा और प्रारंभिक शुद्धि
- कच्चा माल चयन और कुचल
- सामग्री आवश्यकताएँ: कच्चे माल के रूप में टेलुरियम अयस्क या एनोड स्लिम (टीई कंटेंट%5%) का उपयोग करें, अधिमानतः कॉपर स्मेल्टिंग एनोड कीचड़ (क्यूटी, क्यूसेस)।
- प्रेट्रीटमेंट प्रक्रिया:
- कण आकार के लिए मोटे कुचल, 5 मिमी, इसके बाद बॉल मिलिंग के लिए ≤200 जाल;
- Fe, Ni, और अन्य चुंबकीय अशुद्धियों को हटाने के लिए चुंबकीय पृथक्करण (चुंबकीय क्षेत्र की तीव्रता .80.8T);
- Sio₂, Cuo, और अन्य गैर-चुंबकीय अशुद्धियों को अलग करने के लिए FROTH FLOTATION (Ph = 8-9, xanthate कलेक्टरों)।
- सावधानियां: गीले दिखावा के दौरान नमी शुरू करने से बचें (भूनने से पहले सूखने की आवश्यकता होती है); नियंत्रण परिवेश आर्द्रता ।30%।
- पाइरोमेटलर्जिकल रोस्टिंग और ऑक्सीकरण
- प्रक्रिया पैरामीटर:
- ऑक्सीकरण भुना हुआ तापमान: 350-600 ° C (मंचित नियंत्रण: desulfurization के लिए कम तापमान, ऑक्सीकरण के लिए उच्च तापमान);
- भुना हुआ समय: 6-8 घंटे, 5-10 एल/मिनट की प्रवाह दर के साथ;
- अभिकर्मक: केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड (98% h₂so₄), द्रव्यमान अनुपात te₂so₄ = 1: 1.5।
- रासायनिक प्रतिक्रिया:
Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O - सावधानियां: नियंत्रण तापमान C600 ° C TEO, वाष्पीकरण को रोकने के लिए (क्वथनांक 387 ° C); NaOH स्क्रबर्स के साथ निकास गैस का इलाज करें।
Ii। इलेक्ट्रोर्फिनिंग और वैक्यूम डिस्टिलेशन
- बिजली का
- इलेक्ट्रोलाइट तंत्र:
- इलेक्ट्रोलाइट रचना: h₂so₄ (80–120g/l), teo₂ (40-60g/l), additive (जिलेटिन 0.1–0.3g/l);
- तापमान नियंत्रण: 30-40 डिग्री सेल्सियस, परिसंचरण प्रवाह दर 1.5–2 m g/h।
- प्रक्रिया पैरामीटर:
- वर्तमान घनत्व: 100-150 ए/एम g, सेल वोल्टेज 0.2–0.4 वी;
- इलेक्ट्रोड रिक्ति: 80-120 मिमी, कैथोड जमाव की मोटाई 2-3 मिमी/8h;
- अशुद्धता हटाने की दक्षता: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm।
- सावधानियां: नियमित रूप से फ़िल्टर इलेक्ट्रोलाइट (सटीकता m1μM); पास होने से रोकने के लिए यंत्रवत् पॉलिश एनोड सतहों।
- वैक्यूम आसवन
- प्रक्रिया पैरामीटर:
- वैक्यूम का स्तर: × 1 × 10⁻ ,pa, आसवन तापमान 600-650 डिग्री सेल्सियस;
- कंडेनसर ज़ोन तापमान: 200-250 डिग्री सेल्सियस, टीई वाष्प संघनन दक्षता% 95%;
- आसवन समय: 8-12H, एकल-बैच क्षमता gg50kg।
- अशुद्धता वितरण: कम-उबलने वाली अशुद्धियां (एसई, एस) कंडेनसर मोर्चे पर जमा होती हैं; उच्च-उबलने वाली अशुद्धियां (PB, AG) अवशेषों में बनी हुई हैं।
- सावधानियां: TE ऑक्सीकरण को रोकने के लिए हीटिंग से पहले × 5 × 10⁻pa से प्री-पंप वैक्यूम सिस्टम।
Iii। क्रिस्टल ग्रोथ (दिशात्मक क्रिस्टलीकरण)
- उपस्कर विन्यास
- क्रिस्टल विकास भट्ठी मॉडल: TDR-70A/B (30kg क्षमता) या TRDL-800 (60 किग्रा क्षमता);
- क्रूसिबल सामग्री: उच्च-शुद्धता ग्रेफाइट (ऐश सामग्री m5ppm), आयाम φ300 × 400 मिमी;
- हीटिंग विधि: ग्रेफाइट प्रतिरोध हीटिंग, अधिकतम तापमान 1200 डिग्री सेल्सियस।
- प्रक्रिया पैरामीटर
- पिघल नियंत्रण:
- पिघलने का तापमान: 500-520 डिग्री सेल्सियस, पिघल पूल की गहराई 80-120 मिमी;
- सुरक्षात्मक गैस: एआर (शुद्धता .999.999%), प्रवाह दर 10-15 एल/मिनट।
- क्रिस्टलीकरण पैरामीटर:
- पुलिंग दर: 1-3 मिमी/घंटा, क्रिस्टल रोटेशन गति 8-12rpm;
- तापमान ढाल: अक्षीय 30-50 डिग्री सेल्सियस/सेमी, रेडियल ° 10 ° C/सेमी;
- कूलिंग विधि: वॉटर-कूल्ड कॉपर बेस (पानी का तापमान 20-25 डिग्री सेल्सियस), टॉप रेडिएटिव कूलिंग।
- अशुद्धता नियंत्रण
- अलगाव प्रभाव: Fe, Ni (अलगाव गुणांक <0.1) जैसी अशुद्धियां अनाज की सीमाओं पर जमा होती हैं;
- रीमेल्टिंग साइकिल: 3–5 चक्र, अंतिम कुल अशुद्धियां ≤0.1ppm।
- सावधानियां:
- टीई वाष्पीकरण को दबाने के लिए ग्रेफाइट प्लेटों के साथ कवर पिघल सतह (हानि दर .50.5%);
- लेजर गेज (सटीकता mm 0.1 मिमी) का उपयोग करके वास्तविक समय में क्रिस्टल व्यास की निगरानी करें;
- अव्यवस्था घनत्व में वृद्धि (लक्ष्य ≤10 k/cm km) को रोकने के लिए तापमान में उतार -चढ़ाव से बचें> ± 2 ° C।
Iv। गुणवत्ता निरीक्षण और प्रमुख मेट्रिक्स
परीक्षण आइटम | Standard value | परिक्षण विधि | स्रोत |
पवित्रता | ≥99.99999% (7N) | आईसीपी-एमएस | |
कुल धातु की अशुद्धियाँ | ≤0.1ppm | जीडी-एमएस (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री) | |
ऑक्सीजन सामग्री | ≤5ppm | अक्रिय गैस संलयन-आईआर अवशोषण | |
क्रिस्टल अखंडता | अव्यवस्था घनत्व ≤10 k/cm− | एक्स-रे स्थलाकृति | |
प्रतिरोधकता (300k) | 0.1–0.3ω · सेमी | चार-जांच पद्धति |
वी पर्यावरण और सुरक्षा प्रोटोकॉल
- निकास गैस उपचार:
- भुना हुआ निकास: NaOH स्क्रबर्स (ph a10) के साथ SO₂ और SEO को बेअसर करें;
- वैक्यूम डिस्टिलेशन एग्जॉस्ट: कंडेंस एंड रिकवर टी वाष्प; अवशिष्ट गैसों ने सक्रिय कार्बन के माध्यम से adsorbed।
- स्लैग रीसाइक्लिंग:
- एनोड कीचड़ (एजी, एयू युक्त): हाइड्रोमेटेलरजी (H₂so₄-HCl सिस्टम) के माध्यम से पुनर्प्राप्त;
- इलेक्ट्रोलिसिस अवशेष (पीबी, सीयू युक्त): कॉपर स्मेल्टिंग सिस्टम पर लौटें।
- सुरक्षा उपाय:
- ऑपरेटरों को गैस मास्क पहनना चाहिए (ते वाष्प विषाक्त है); नकारात्मक दबाव वेंटिलेशन (वायु विनिमय दर es10 चक्र/एच) बनाए रखें।
Process अनुकूलन दिशानिर्देशों
- कच्चे माल अनुकूलन: एनोड स्लिम स्रोतों (जैसे, कॉपर बनाम लीड स्मेल्टिंग) के आधार पर गतिशील रूप से रोस्टिंग तापमान और एसिड अनुपात को समायोजित करें;
- क्रिस्टल पुलिंग दर मिलान: संवैधानिक सुपरकूलिंग को दबाने के लिए पिघल संवहन (रेनॉल्ड्स संख्या re re2000) के अनुसार खींचने की गति को समायोजित करें;
- ऊर्जा दक्षता: ग्रेफाइट प्रतिरोध बिजली की खपत को 30% तक कम करने के लिए दोहरे तापमान क्षेत्र हीटिंग (मुख्य क्षेत्र 500 ° C, उप-ज़ोन 400 ° C) का उपयोग करें।
पोस्ट टाइम: MAR-24-2025