7 એન ટેલ્યુરિયમ સ્ફટિક વૃદ્ધિ અને શુદ્ધિકરણ
I. કાચો માલ પ્રીટ્રેટમેન્ટ અને પ્રારંભિક શુદ્ધિકરણ
- .કાચી સામગ્રીની પસંદગી અને કારમી.
- .મહત્વની જરૂરિયાતો: ટેલ્યુરિયમ ઓર અથવા એનોડ સ્લિમ (ટીઇ સામગ્રી ≥5%) નો ઉપયોગ કરો, પ્રાધાન્યમાં કોપર ગંધતી એનોડ લીંબુંનો (ક્યુટે, ક્યુસેસ) કાચા માલ તરીકે.
- .અતિ -પ્રક્રિયા:
- કણ કદ ≤5 મીમી પર બરછટ કચડી નાખવું, ત્યારબાદ બોલ મિલિંગ ≤200 મેશ સુધી;
- ફે, ની અને અન્ય ચુંબકીય અશુદ્ધિઓ દૂર કરવા માટે ચુંબકીય અલગ (ચુંબકીય ક્ષેત્રની તીવ્રતા .80.8T);
- ફ્રોથ ફ્લોટેશન (પીએચ = 8-9, ઝેન્થેટ કલેક્ટર્સ) ને અલગ કરવા માટે સીઓ, ક્યુઓ અને અન્ય બિન-ચુંબકીય અશુદ્ધિઓ.
- .સાવચેતીનાં પગલાં: ભીના પ્રીટ્રિએટમેન્ટ દરમિયાન ભેજનો પરિચય ટાળો (શેકતા પહેલા સૂકવણીની જરૂર હોય છે); આજુબાજુના ભેજને નિયંત્રિત કરો ≤30%.
- .પિરોમેટાલર્જિકલ રોસ્ટિંગ અને ઓક્સિડેશન.
- .પ્રક્રિયા પરિમાણો:
- ઓક્સિડેશન રોસ્ટિંગ તાપમાન: 350-600 ° સે (સ્ટેજડ કંટ્રોલ: ડિસલ્ફ્યુરાઇઝેશન માટે નીચા તાપમાન, ઓક્સિડેશન માટે ઉચ્ચ તાપમાન);
- શેકવાનો સમય: 6-8 કલાક, 5-10 એલ/મિનિટના ઓ ફ્લો રેટ સાથે;
- રીએજન્ટ: કેન્દ્રિત સલ્ફ્યુરિક એસિડ (98% H₂SO₄), માસ રેશિયો te₂so₄ = 1: 1.5.
- .રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા:
Cu2te+2o2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O - .સાવચેતીનાં પગલાં: TEO₂ વોલેટિલાઇઝેશન (ઉકળતા બિંદુ 387 ° સે) ને રોકવા માટે તાપમાન ≤600 ° સે; નાઓએચ સ્ક્રબર્સ સાથે એક્ઝોસ્ટ ગેસની સારવાર કરો.
Ii. ઇલેક્ટ્રોરેફાઇનિંગ અને વેક્યૂમ નિસ્યંદન -
- .વિદ્યુતપ્રવાહ.
- .વિદ્યુત પદ્ધતિ:
- ઇલેક્ટ્રોલાઇટ કમ્પોઝિશન: H₂SO₄ (80–120G/L), TEO₂ (40-60 ગ્રામ/એલ), એડિટિવ (જિલેટીન 0.1–0.3 જી/એલ);
- તાપમાન નિયંત્રણ: 30-40 ° સે, પરિભ્રમણ પ્રવાહ દર 1.5-22 m³/h.
- .પ્રક્રિયા પરિમાણો:
- વર્તમાન ઘનતા: 100-150 એ/એમ², સેલ વોલ્ટેજ 0.2–0.4 વી;
- ઇલેક્ટ્રોડ અંતર: 80-120 મીમી, કેથોડ જુબાની જાડાઈ 2–3 મીમી/8 એચ;
- અશુદ્ધતાને દૂર કરવાની કાર્યક્ષમતા: ક્યુ ≤5ppm, પીબી ≤1 પીપીએમ.
- .સાવચેતીનાં પગલાં: નિયમિતપણે ઇલેક્ટ્રોલાઇટ ફિલ્ટર (ચોકસાઈ ≤1μm); પેસિવેશનને રોકવા માટે યાંત્રિક રીતે પોલિશ એનોડ સપાટીઓ.
- .શૂન્યાવકાશ.
- .પ્રક્રિયા પરિમાણો:
- વેક્યુમ સ્તર: ≤1 × 10⁻²PA, નિસ્યંદન તાપમાન 600–650 ° સે;
- કન્ડેન્સર ઝોન તાપમાન: 200–250 ° સે, તે વરાળ કન્ડેન્સેશન કાર્યક્ષમતા ≥95%;
- નિસ્યંદન સમય: 8–12 એચ, સિંગલ-બેચ ક્ષમતા ≤50 કિગ્રા.
- .અશુદ્ધતા વિતરણ: કન્ડેન્સર ફ્રન્ટ પર ઓછી ઉકળતા અશુદ્ધિઓ (સે, એસ) એકઠા થાય છે; ઉચ્ચ ઉકળતા અશુદ્ધિઓ (પીબી, એજી) અવશેષોમાં રહે છે.
- .સાવચેતીનાં પગલાં: ટી ઓક્સિડેશનને રોકવા માટે હીટિંગ પહેલાં ≤5 × 10⁻PA થી પ્રી-પમ્પ વેક્યુમ સિસ્ટમ.
Iii. ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ (દિશાત્મક સ્ફટિકીકરણ)
- .સાધન -રૂપરેખા.
- .ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ ફર્નેસ મોડેલો: ટીડીઆર -70 એ/બી (30 કિગ્રા ક્ષમતા) અથવા ટીઆરડીએલ -800 (60 કિગ્રા ક્ષમતા);
- ક્રુસિબલ મટિરિયલ: હાઇ-પ્યુરિટી ગ્રેફાઇટ (એશ કન્ટેન્ટ ≤5 પીપીએમ), પરિમાણો φ300 × 400 મીમી;
- હીટિંગ મેથડ: ગ્રેફાઇટ રેઝિસ્ટન્સ હીટિંગ, મહત્તમ તાપમાન 1200 ° સે.
- .પ્રક્રિયા પરિમાણો.
- .ઓગળતું નિયંત્રણ:
- ગલનનું તાપમાન: 500–520 ° સે, ઓગળેલા પૂલની depth ંડાઈ 80-120 મીમી;
- રક્ષણાત્મક ગેસ: એઆર (શુદ્ધતા ≥99.999%), પ્રવાહ દર 10-15 એલ/મિનિટ.
- .સ્ફટિકીકરણ પરિમાણો:
- ખેંચવાનો દર: 1–3 મીમી/એચ, ક્રિસ્ટલ રોટેશન સ્પીડ 8–12 આરપીએમ;
- તાપમાન grad ાળ: અક્ષીય 30-50 ° સે/સે.મી., રેડિયલ ≤10 ° સે/સે.મી.
- ઠંડક પદ્ધતિ: જળ-કૂલ્ડ કોપર બેઝ (પાણીનું તાપમાન 20-25 ° સે), ટોચનું કિરણોત્સર્ગી ઠંડક.
- .અશુદ્ધતા નિયંત્રણ.
- .અલગતા અસર: ફે, ની (અલગતા ગુણાંક <0.1) જેવી અશુદ્ધિઓ અનાજની સીમાઓ પર એકઠા થાય છે;
- .યાદ કરાવતું ચક્ર: 3-5 ચક્ર, અંતિમ કુલ અશુદ્ધિઓ ≤0.1ppm.
- .સાવચેતીનાં પગલાં:
- તે અસ્થિરતાને દબાવવા માટે ગ્રેફાઇટ પ્લેટો સાથે ઓગળવાની સપાટીને કવર કરો (ખોટનો દર ≤0.5%);
- લેસર ગેજ (ચોકસાઈ ± 0.1 મીમી) નો ઉપયોગ કરીને રીઅલ ટાઇમમાં ક્રિસ્ટલ વ્યાસનું નિરીક્ષણ કરો;
- તાપમાનના વધઘટ> ± 2 ° સે ટાળો, જેથી અવ્યવસ્થિત ઘનતામાં વધારો થાય (લક્ષ્ય ≤10³/સે.મી.).
Iv. ગુણવત્તા નિરીક્ષણ અને કી મેટ્રિક્સ
ટેસ્ટ આઇટમ | St સ્ટ and ન્ડર્ડ વેલ્યુ | ટેસ્ટ મેથડ | સોર્સ |
.શુદ્ધતા. | .99.99999% (7 એન) | આઈસીપી-એમ.એસ. | |
.કુલ ધાતુની અશુદ્ધિઓ. | .10.1pm | જીડી-એમએસ (ગ્લો ડિસ્ચાર્જ માસ સ્પેક્ટ્રોમેટ્રી) | |
.ઓક્સિજન સામગ્રી. | Pp5pm | નિષ્ક્રિય ગેસ ફ્યુઝન-આઇઆર શોષણ | |
.ક્રિસ્ટલ અખંડિતતા. | અવ્યવસ્થા ઘનતા ≤10³/સે.મી. | એક્સ-રે ટોપગ્રાફી | |
.પ્રતિકારકતા (300 કે). | 0.1–0.3Ω · સે.મી. | ચાર-પ્રોબ પદ્ધતિ |
V. પર્યાવરણીય અને સલામતી પ્રોટોકોલ્સ
- .એક્ઝોલ ગેસ સારવાર:
- રોસ્ટિંગ એક્ઝોસ્ટ: એનએઓએચ સ્ક્રબર્સ (પીએચએ 10) સાથે એસઓ અને એસઇઓને તટસ્થ કરો;
- વેક્યુમ નિસ્યંદન એક્ઝોસ્ટ: કન્ડેન્સ અને પુન recover પ્રાપ્ત તે વરાળ; અવશેષ વાયુઓ સક્રિય કાર્બન દ્વારા શોષાય છે.
- .સ્લેગ રિસાયક્લિંગ:
- એનોડ સ્લિમ (એજી, એયુ): હાઇડ્રોમેટાલર્જી (હ ₂so₄-HCL સિસ્ટમ) દ્વારા પુન recover પ્રાપ્ત કરો;
- ઇલેક્ટ્રોલિસિસ અવશેષો (પીબી, ક્યુ): કોપર સ્મેલ્ટિંગ સિસ્ટમ્સ પર પાછા ફરો.
- .સલામતીનાં પગલાં:
- ઓપરેટરોએ ગેસ માસ્ક પહેરવા જોઈએ (તે વરાળ ઝેરી છે); નકારાત્મક દબાણ વેન્ટિલેશન (હવા વિનિમય દર ≥10 ચક્ર/એચ) જાળવો.
Optim પ્ટિમાઇઝેશન માર્ગદર્શિકા -
- .કાચી સામગ્રી અનુકૂલન: એનોડ સ્લિમ સ્રોતો (દા.ત., કોપર વિ. લીડ ગંધ) પર આધારિત રોસ્ટિંગ તાપમાન અને એસિડ રેશિયોને ગતિશીલ રીતે સમાયોજિત કરો;
- .ક્રિસ્ટલ પુલિંગ રેટ મેચિંગ: બંધારણીય સુપરકુલિંગને દબાવવા માટે ઓગળવાની કન્વેક્શન (રેનોલ્ડ્સ નંબર ફરીથી 252000) અનુસાર ખેંચવાની ગતિને સમાયોજિત કરો;
- .શક્તિ કાર્યક્ષમતા: ગ્રાફાઇટ રેઝિસ્ટન્સ પાવર વપરાશને 30% ઘટાડવા માટે ડ્યુઅલ-ટેમ્પરેચર ઝોન હીટિંગ (મુખ્ય ઝોન 500 ° સે, પેટા ઝોન 400 ° સે) નો ઉપયોગ કરો.
પોસ્ટ સમય: માર્ચ -24-2025