Telluride de cinc (ZNTE), un importante material de semiconductor II-VI, é moi utilizado na detección de infravermellos, células solares e dispositivos optoelectrónicos. Os avances recentes en nanotecnoloxía e química verde optimizaron a súa produción. A continuación móstranse os actuais procesos de produción de ZNTE e os parámetros clave, incluídos métodos tradicionais e melloras modernas:
________________________________________
I. Proceso de produción tradicional (síntese directa)
1. Preparación de materias primas
• Zinc de alta pureza (Zn) e Tellurium (TE): Pureza ≥99,999% (grao 5N), mesturado nunha relación molar 1: 1.
• Gas de protección: argón de alta pureza (AR) ou nitróxeno (N₂) para evitar a oxidación.
2. Fluxo de proceso
• Paso 1: síntese de fusión do baleiro
o Mestura en po de Zn e TE nun tubo de cuarzo e evacúase a ≤10⁻³ PA.
o Programa de calefacción: Quenta a 5-10 ° C/min a 500-700 ° C, manteña durante 4-6 horas.
o Ecuación de reacción: Zn+TE → Δzntezn+TEΔZnte
• Paso 2: Recocido
o Recibir o produto cru a 400-500 ° C durante 2-3 horas para reducir os defectos de celosía.
• Paso 3: esmagamento e cribado
o Use unha fábrica de bólas para moer o material a granel ao tamaño das partículas de destino (fresado de bola de alta enerxía para nanoescala).
3. Parámetros clave
• Precisión do control de temperatura: ± 5 ° C
• Taxa de refrixeración: 2-5 ° C/min (para evitar fisuras de tensión térmica)
• Tamaño de partículas de materia prima: Zn (100–200 malla), TE (200–300 malla)
________________________________________
II. Proceso moderno mellorado (método solvotérmico)
O método solvotérmico é a técnica principal para producir Znte nanoescala, ofrecendo vantaxes como o tamaño de partícula controlable e o baixo consumo de enerxía.
1. Materias primas e disolventes
• Precursores: nitrato de cinc (Zn (NO₃) ₂) e Tellurite de sodio (Na₂teo₃) ou Tellurium Powder (TE).
• Axentes reducindo: hidrato de hidracina (N₂h₄ · H₂O) ou borohidruro sódico (NABH₄).
• Disolventes: etilendiamina (EDA) ou auga desionizada (auga DI).
2. Fluxo de proceso
• Paso 1: disolución do precursor
o Disolver Zn (NO₃) ₂ e Na₂teo₃ nunha relación molar 1: 1 no disolvente baixo axitación.
• Paso 2: Reacción de redución
o Engade o axente reductor (por exemplo, N₂h₄ · H₂O) e selo nun autoclave de alta presión.
o Condicións de reacción:
Temperatura: 180-220 ° C.
Tempo: 12-24 horas
Presión: auto-xerado (3-5 MPa)
o Ecuación de reacción: Zn2 ++ TEO32−+axente reductor → Znte+subprodutos (por exemplo, H₂o, N₂) Zn2 ++ Teo32−+axente reductor → Znte+subprodutos (por exemplo, H₂o, N₂)
• Paso 3: post-tratamento
o Centrífuga Para illar o produto, lave 3-5 veces con etanol e auga DI.
o Seco baixo baleiro (60-80 ° C durante 4-6 horas).
3. Parámetros clave
• Concentración do precursor: 0,1–0,5 mol/L
• Control de pH: 9–11 (as condicións alcalinas favorecen a reacción)
• Control do tamaño das partículas: Axuste a través do tipo de disolvente (por exemplo, EDA produce nanofires; fase acuosa de nanopartículas).
________________________________________
Iii. Outros procesos avanzados
1. Deposición de vapor químico (CVD)
• Aplicación: preparación de películas finas (por exemplo, células solares).
• Precursores: Dietilzinc (Zn (C₂h₅) ₂) e Dietiltellurium (TE (C₂h₅) ₂).
• Parámetros:
o Temperatura de deposición: 350-450 ° C
o Gas portador: Mestura H₂/AR (caudal: 50–100 SCCM)
o Presión: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. ALLOYING MECÁNICA (fresado de bólas)
• Características: síntese de baixa temperatura sen disolventes.
• Parámetros:
o Ratio de balón a po: 10: 1
o Tempo de fresado: 20-40 horas
o Velocidade de rotación: 300–500 rpm
________________________________________
Iv. Control e caracterización de calidade
1. Análise de pureza: difracción de raios X (XRD) para a estrutura de cristal (pico principal a 2θ ≈25,3 °).
2. Control de morfoloxía: microscopía electrónica de transmisión (TEM) para o tamaño das nanopartículas (típico: 10-50 nm).
3. Relación elemental: espectroscopia de raios X-dispersivos de enerxía (EDS) ou espectrometría de masa plasmática acoplada indutivamente (ICP-MS) para confirmar Zn ≈1: 1.
________________________________________
V. Consideracións de seguridade e ambientais
1. Tratamento de gases de residuos: absorbe h₂te con solucións alcalinas (por exemplo, NaOH).
2. Recuperación do disolvente: reciclar disolventes orgánicos (por exemplo, EDA) mediante destilación.
3. Medidas de protección: use máscaras de gas (para protección H₂TE) e luvas resistentes á corrosión.
________________________________________
VI. Tendencias tecnolóxicas
• Síntese verde: desenvolver sistemas en fase acuosa para reducir o uso de disolventes orgánicos.
• Modificación de dopaxe: Mellorar a condutividade mediante a dopaxe con Cu, AG, etc.
• Produción a gran escala: adopta reactores de fluxo continuo para conseguir lotes a escala KG.
Tempo post: MAR-21-2025