A purificación do selenio de alta pureza (≥99,999%) implica unha combinación de métodos físicos e químicos para eliminar impurezas como TE, PB, Fe e AS. Os seguintes son procesos e parámetros clave:
1. Destilación de baleiro
Fluxo de procesos:
1. Coloque o selenio bruto (≥99,9%) nun crisol de cuarzo dentro dun forno de destilación de baleiro.
2. Quenta a 300-500 ° C baixo baleiro (1-100 PA) durante 60-180 minutos.
3. Condenses de vapor de selenio nun condensador de dúas etapas (fase inferior con partículas PB/Cu, fase superior para a recollida de selenio).
4. Recoller o selenio do condensador superior; 碲 (TE) e outras impurezas de alta lundaza permanecen na etapa inferior.
Parámetros:
- Temperatura: 300-500 ° C.
- Presión: 1-100 PA
- Material do condensador: cuarzo ou aceiro inoxidable.
2. Purificación química + destilación ao baleiro
Fluxo de procesos:
1. Combustión de oxidación: reacciona o selenio bruto (99,9%) con O₂ a 500 ° C para formar gases SEO₂ e Teo₂.
2. Extracción de disolventes: disolve SEO₂ nunha solución de auga de etanol, filtra o precipitado Teo₂.
3. Redución: use hidrazina (N₂h₄) para reducir o SEO₂ ao selenio elemental.
4. Deep De-te: Oxida o selenio de novo a SEO₄²⁻ e logo extrae TE usando a extracción de disolventes.
5. Distilación final do baleiro: purificar o selenio a 300-500 ° C e 1-100 PA para lograr a pureza 6n (99.9999%).
Parámetros:
- Temperatura de oxidación: 500 ° C
- Dose de hidrazina: exceso para garantir a redución completa.
3. Purificación electrolítica
Fluxo de procesos:
1. Use un electrólito (por exemplo, ácido seleno) cunha densidade de corrente de 5-10 A/dm².
2. Depósitos de selenio no cátodo, mentres que os óxidos de selenio volatilízanse no ánodo.
Parámetros:
- Densidade actual: 5-10 A/DM²
- Electrolito: solución de ácido seleno ou selenato.
4. Extracción de disolventes
Fluxo de procesos:
1. Extrae se⁴⁺ da solución mediante TBP (fosfato tributil) ou TOA (trioctilamina) en medios de ácido clorhídrico ou sulfúrico.
2. Tira e precipitando o selenio, despois recristalizar.
Parámetros:
- Extractante: TBP (medio HCl) ou TOA (medio H₂so₄)
- Número de etapas: 2-3.
5. Fundición da zona
Fluxo de procesos:
1. Repetidamente o lingotes de selenio fundido na zona para eliminar as impurezas.
2. Adecuado para lograr a pureza> 5n de materiais de inicio de alta pureza.
Nota: require equipos especializados e é intensivo en enerxía.
Suxestión da figura
Para referencia visual, consulte as seguintes cifras da literatura:
- Configuración de destilación ao baleiro: esquema dun sistema de condensador de dúas etapas.
- Diagrama de fase SE-TE: ilustra os retos de separación debido a puntos de ebulición estreitos.
Referencias
- Distilación ao baleiro e métodos químicos:
- Extracción electrolítica e disolvente:
- Técnicas e retos avanzados:
Tempo post: MAR-21-2025