La purification du sélénium de haute pureté (≥99,999%) implique une combinaison de méthodes physiques et chimiques pour éliminer les impuretés telles que TE, PB, FE et AS. Voici les processus et les paramètres clés:
1. Distillation sous vide
Flux de processus:
1. Placer le sélénium brut (≥99,9%) dans un creuset en quartz dans un four de distillation sous vide.
2. Chauffer à 300-500 ° C sous vide (1-100 PA) pendant 60-180 minutes.
3. La vapeur de sélénium se condense dans un condenseur à deux étages (étage inférieur avec des particules Pb / Cu, stade supérieur pour la collection de sélénium).
4. Recueillir le sélénium du condenseur supérieur; 碲 (TE) et d'autres impuretés à haut débit restent au stade inférieur.
Paramètres:
- Température: 300-500 ° C
- Pression: 1-100 PA
- Matériau du condenseur: quartz ou acier inoxydable.
2. Purification chimique + distillation sous vide
Flux de processus:
1. Combustion d'oxydation: réagir le sélénium brut (99,9%) avec O₂ à 500 ° C pour former des gaz SEO₂ et Teo₂.
2. Extraction du solvant: dissoudre le référencement dans une solution d'éthanol-eau, filtrez le précipité de Teo₂.
3. Réduction: utilisez l'hydrazine (n₂h₄) pour réduire le référencement au sélénium élémentaire.
4. De-te profond: oxyder à nouveau le sélénium en seo₄²⁻, puis extraire TE en utilisant l'extraction du solvant.
5. Distillation finale du vide: purifiez le sélénium à 300-500 ° C et 1-100 PA pour obtenir une pureté 6N (99,9999%).
Paramètres:
- Température d'oxydation: 500 ° C
- Dosage de l'hydrazine: excès pour assurer une réduction complète.
3. Purification électrolytique
Flux de processus:
1. Utilisez un électrolyte (par exemple, l'acide séléreux) avec une densité de courant de 5-10 a / dm².
2. Dépôts de sélénium sur la cathode, tandis que les oxydes de sélénium se volalisent à l'anode.
Paramètres:
- Densité actuelle: 5-10 a / dm²
- Electrolyte: solution d'acide sélénique ou de sélénate.
4. Extraction du solvant
Flux de processus:
1. Extraire SE⁴⁺ de la solution à l'aide de TBP (phosphate tributyle) ou de TOA (trioctylamine) dans des milieux d'acide chlorhydrique ou sulfuriques.
2. Dépuiser et précipiter le sélénium, puis recristalliser.
Paramètres:
- Extractant: TBP (milieu HCl) ou TOA (milieu H₂SO₄)
- Nombre d'étapes: 2-3.
5. Fermidité de zone
Flux de processus:
1. Zone à plusieurs reprises en lingots de sélénium pour éliminer les impuretés traces.
2. Convient pour atteindre> 5N pureté à partir de matériaux de départ de haute pureté.
Remarque: nécessite un équipement spécialisé et est à forte intensité d'énergie.
Suggestion de figure
Pour référence visuelle, reportez-vous aux figures suivantes de la littérature:
- Configuration de la distillation sous vide: schéma d'un système de condenseur à deux étages.
- Diagramme de phase SE-TE: illustre les défis de séparation dus aux points d'ébullition fermés.
Références
- Distillation sous vide et méthodes chimiques:
- Extraction électrolytique et solvant:
- Techniques et défis avancés:
Heure du poste: mars-21-2025