Korkeuden seleenin (≥99,999%) puhdistaminen sisältää fysikaalisten ja kemiallisten menetelmien yhdistelmän epäpuhtauksien, kuten TE: n, PB: n, Fe: n ja AS: n, poistamiseksi. Seuraavat ovat keskeisiä prosesseja ja parametreja:
1. Tyhjiötislaus
Prosessivirta:
1. Aseta raaka seleeni (≥99,9%) kvartsin upokkaaseen tyhjiötislausuunissa.
2. Lämmitä 300-500 ° C: seen tyhjössä (1-100 Pa) 60-180 minuutin ajan.
3. Seleenihöyrykonsensit kaksivaiheisessa lauhduttimessa (alavaihe PB/Cu-hiukkasilla, seleenikokoelman yläosa).
4. Kerää seleeniä ylemmästä lauhduttimesta; 碲 (TE) ja muut korkean kiehuvan epäpuhtaudet pysyvät alavaiheessa.
Parametrit:
- Lämpötila: 300-500 ° C
- Paine: 1-100 Pa
- Lauhdutinmateriaali: kvartsi tai ruostumaton teräs.
2. kemiallinen puhdistus + tyhjiötislaus
Prosessivirta:
1. Hapetuspoltto: Reagoi raa'at seleeni (99,9%) O₂: n kanssa 500 ° C: ssa SEO₂: n ja TEO₂ -kaasujen muodostamiseksi.
2. Liuotinuutto: liuottaa SEO₂ etanoli-vesiliuokseen, suodattaa TEO₂ Sackate.
3. Pelkistys: Käytä hydratsiinia (n₂h₄) SEO₂: n vähentämiseen alkuainekeleeniin.
4. Syvä de-te: hapettele seleeni uudelleen seo₄²⁻: ksi ja purkaa sitten TE liuotinuuttoa käyttämällä.
5. Lopullinen tyhjiötislaus: Puhdista seleeni lämpötilassa 300-500 ° C ja 1-100 Pa 6N (99,9999%) puhtauden saavuttamiseksi.
Parametrit:
- Hapetuslämpötila: 500 ° C
- Hydratsiiniannos: ylimääräinen täydellisen vähentämisen varmistamiseksi.
3. Elektrolyyttinen puhdistus
Prosessivirta:
1. Käytä elektrolyyttiä (esim. Selenoushappo), jonka virrantiheys on 5-10 A/dm².
2. Seleeni -talletukset katodiin, kun taas seleenioksidit haihtuvat anodissa.
Parametrit:
- Virrantiheys: 5-10 A/DM²
- Elektrolyytti: Selenoushappo- tai selenaattiliuos.
4. Liuottimen uuttaminen
Prosessivirta:
1. Uute SE⁴⁺ liuoksesta käyttämällä TBP: tä (tributyylifosfaattia) tai TOA: ta (trioktylamiinia) suola- tai rikkihappoväliaineissa.
2. kaista ja saosta seleeni, sitten kiteytettävä uudelleen.
Parametrit:
- Uuttaan: TBP (HCl -elatusaine) tai TOA (H₂so₄ -väliaine)
- Vaiheiden lukumäärä: 2-3.
5. vyöhykkeen sulaminen
Prosessivirta:
1. Toistuvasti vyöhykkeen sulan seleeni-harkot jäljitysvaikeuksien poistamiseksi.
2. Soveltuu saavuttamaan> 5n puhtaus korkean puhtaan aloitusmateriaalista.
Huomaa: Vaatii erikoistuneet laitteet ja on energiaintensiivistä.
Kuvion ehdotus
Visuaalinen viittaus katso seuraavat kirjallisuuden luvut:
- Tyhjiötislausasetukset: Kaavio kaksivaiheisesta lauhdutinjärjestelmästä.
- SE-TE-vaihekaavio: kuvaa erotushaasteita läheisten kiehumispisteiden vuoksi.
Viitteet
- Tyhjiötislaus ja kemialliset menetelmät:
- Elektrolyyttinen ja liuotinpoisto:
- Edistyneet tekniikat ja haasteet:
Viestin aika: Maaliskuu 21-2025