7n tellurium -kidekasvu ja puhdistus

7n tellurium -kidekasvu ja puhdistus

‌I. Raaka -aineiden esikäsittely ja alustava puhdistus‌

1. ‌Raaka -ainevalinta ja murskaus‌

• ‌Aineelliset vaatimukset‌: Käytä teeluriummalmia tai anodin limaa (TE -pitoisuus ≥ 5%), mieluiten kuparin sulatusanodin lima (joka sisältää Cu₂te, cu₂se) raaka -aineena.
• ‌Esikäsittelyprosessi‌:
• Karkea murskaus hiukkaskokoon ≤5 mm, mitä seuraa pallohykiminen ≤200 mesh;
• Magneettinen erotus (magneettikentän voimakkuus ≥0,8T) Fe: n, Ni: n ja muiden magneettisten epäpuhtauksien poistamiseksi;
• Vaahtovaahdotus (pH = 8-9, ksantaatin keräilijät) erillisiin SiO₂-, CuO- ja muihin ei-magneettisiin epäpuhtauksiin.
• ‌Varotoimenpiteet‌: Vältä kosteuden käyttöönottoa märän esikäsittelyn aikana (vaatii kuivumista ennen paistamista); Kontrolli ympäröivä kosteus ≤30%.

1. ‌Pyrometallurginen paahtaminen ja hapettuminen‌

• ‌Prosessiparametrit‌:
• Hapetus Paahtolämpötila: 350–600 ° C (vaiheittainen kontrolli: alhainen lämpötila rekulfurisaatiolle, korkea lämpötila hapettumiselle);
• Paahtamisaika: 6–8 tuntia, O₂ -virtausnopeus 5–10 l/min;
• Reagenssi: konsentroitu rikkihappo (98% H₂so₄), massasuhde te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Kemiallinen reaktio‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Varotoimenpiteet‌: säätölämpötila ≤600 ° C TEO₂ -haihtumisen estämiseksi (kiehumispiste 387 ° C); Käsittele pakokaasua NaOH -pesureilla.

‌Ii. Sähkökehitys ja tyhjiötislaus‌

1. ‌Elektrofinaatio‌

• ‌Elektrolyyttijärjestelmä‌:
• Elektrolyytikoostumus: H₂so₄ (80–120 g/l), TEO₂ (40–60 g/l), lisäaine (gelatiini 0,1–0,3 g/l);
• Lämpötilan hallinta: 30–40 ° C, kiertävä virtausnopeus 1,5–2 m³/h.
• ‌Prosessiparametrit‌:
• Virtatiheys: 100–150 A/m², solujännite 0,2–0,4 V;
• Elektrodiväli: 80–120 mm, katodin laskeutumisen paksuus 2–3 mm/8h;
• Epäpuhtauksien poistotehokkuus: Cu ≤5ppm, PB ≤1ppm.
• ‌Varotoimenpiteet‌: Suodata säännöllisesti elektrolyytti (tarkkuus ≤1 μm); Mekaanisesti Puolan anodipinnat passivoinnin estämiseksi.

1. ‌Tyhjiötislaus‌

• ‌Prosessiparametrit‌:
• Tyhjiötaso: ≤1 × 10⁻²Pa, tislauslämpötila 600–650 ° C;
• Lauhdutinvyöhykkeen lämpötila: 200–250 ° C, TE -höyryn kondensaatiotehokkuus ≥95%;
• Tislausaika: 8–12H, yhden erän kapasiteetti ≤50 kg.
• ‌Epäpuhtauksien jakautuminen‌: Matala kiehuva epäpuhtaudet (SE, S) kerääntyvät lauhduttimen edessä; Korkeasti kiehuvat epäpuhtaudet (PB, AG) jäävät jäännöksiin.
• ‌Varotoimenpiteet‌: pumpun esisykojärjestelmä ≤5 × 10 ⁻³Pa ennen kuumenemista TE-hapettumisen estämiseksi.

‌III. Kristallikasvu (suunta kiteytyminen) ‌

1. ‌Laitteen kokoonpano‌

• ‌Kristallin kasvuuuni mallit‌: TDR-70A/B (30 kg kapasiteetti) tai TRDL-800 (60 kg: n kapasiteetti);
• Upokas materiaali: korkeapuhtausgrafiitti (tuhkapitoisuus ≤5ppm), mitat φ300 × 400 mm;
• Lämmitysmenetelmä: Grafiittikeskistyksen lämmitys, maksimilämpötila 1200 ° C.

1. ‌Prosessiparametrit‌

• ‌Sulata‌:
• Sulamislämpötila: 500–520 ° C, sulaa uima -altaan syvyys 80–120 mm;
• Suojakaasu: AR (puhtaus ≥99,999%), virtausnopeus 10–15 l/min.
• ‌Kiteytysparametrit‌:
• Vedämisnopeus: 1–3 mm/h, kiteiden kiertonopeus 8–12 rpm;
• Lämpötilagradientti: aksiaali 30–50 ° C/cm, säteittäinen ≤10 ° C/cm;
• Jäähdytysmenetelmä: Vesijäähdytteinen kuparipohja (veden lämpötila 20–25 ° C), ylimmän säteilyjäähdytys.

1. ‌Epäpuhtauksien hallinta‌

• ‌Erotteluvaikutus‌: Epäpuhtaudet, kuten Fe, Ni (segregaatiokerroin <0,1) kerääntyvät viljarajoihin;
• ‌Uudelleenmuodostussyklit‌: 3–5 sykliä, lopulliset epäpuhtaudet ≤0,1ppm.

1. ‌Varotoimenpiteet‌:

• Peitä sulapinta grafiitlevyillä TE -haihtumisen tukahduttamiseksi (häviöaste ≤0,5%);
• Monitor -kideshalkaisija reaaliajassa käyttämällä lasermittareita (tarkkuus ± 0,1 mm);
• Vältä lämpötilan vaihtelut> ± 2 ° C dislokaatiotiheyden nousun estämiseksi (tavoite ≤10³/cm²).

‌IV. Laadun tarkastus ja tärkeimmät mittarit‌

‌V. Ympäristö- ja turvallisuusprotokollat‌

1. ‌Pakokaasunkäsittely‌:

• Paahtaminen: neutraloi SO₂ ja SEO₂ NaOH -pesureilla (pH >10);
• Tyhjiötislauskaasu: tiivistä ja palauta TE -höyry; Jäännöskaasut, jotka adsorboivat aktivoidun hiilen kautta.

1. ‌Kuonan kierrätys‌:

• Anodi lima (sisältää AG, AU): Palauta hydrometallurgian kautta (H₂so₄-HCL-järjestelmä);
• Elektrolyysitähteet (sisältää PB, Cu): Palaa kuparin sulatusjärjestelmiin.

1. ‌Turvatoimenpiteet‌:

• Operaattoreiden on käytettävä kaasumaskeja (TE -höyry on myrkyllistä); Pidä negatiivinen paineen ilmanvaihto (ilmanvaihtokurssi ≥10 sykliä/h).

‌Prosessin optimointiohjeet‌

1. ‌Raaka -aineiden sopeutuminen‌: Säädä paahtolämpötila- ja happosuhde dynaamisesti anodin limalähteiden perusteella (esim. Kupari vs. lyijyn sulatus);
2. ‌Kristallin vetämisnopeuden sovitus‌: Säädä veto -nopeus sulan konvektion mukaan (Reynolds Number re ≥ 200000) tukahduttaaksesi perustuslaillisen superjäähdytyksen;
3. ‌Energiatehokkuus‌: Käytä kaksoislämpötila-alueen lämmitystä (päävyöhyke 500 ° C, alavyöhyke 400 ° C) grafiittikestämisen tehonkulutuksen vähentämiseksi 30%.