تصفیه سلنیوم با خلوص بالا (99.999 ≥) شامل ترکیبی از روشهای فیزیکی و شیمیایی برای از بین بردن ناخالصی هایی مانند TE ، سرب ، آهن و AS است. موارد زیر فرآیندها و پارامترهای کلیدی است:
1. تقطیر خلاء
جریان فرآیند:
1. سلنیوم خام (99.9 ≥) را در یک کوارتز کوارتز در یک کوره تقطیر خلاء قرار دهید.
2. به مدت 60-180 دقیقه به 300-500 درجه سانتیگراد در زیر خلاء (1-100 PA) گرم کنید.
3. بخار سلنیوم در یک کندانسور دو مرحله ای (مرحله پایین با ذرات PB/مس ، مرحله فوقانی برای جمع آوری سلنیوم).
4. سلنیوم را از کندانسور فوقانی جمع کنید ؛ 碲 (TE) و سایر ناخالصی های با جوش بالا در مرحله پایین باقی می مانند.
پارامترها:
- دما: 300-500 درجه سانتیگراد
- فشار: 1-100 Pa
- مواد کندانسور: کوارتز یا فولاد ضد زنگ.
2. تصفیه شیمیایی + تقطیر خلاء
جریان فرآیند:
1. احتراق اکسیداسیون: سلنیوم خام (99.9 ٪) با O₂ در دمای 500 درجه سانتیگراد برای تشکیل گازهای Seo₂ و Teo₂ واکنش نشان می دهد.
2. استخراج حلال: SEO₂ را در محلول اتانول آب حل کنید ، رسوب Teo₂ را فیلتر کنید.
3. کاهش: از هیدرازین (N₂H₄) برای کاهش Seo₂ به سلنیوم ابتدایی استفاده کنید.
4. Deep De-Te: سلنیوم را دوباره به Seo₄²⁻ اکسید کنید ، سپس با استفاده از استخراج حلال ، TE را استخراج کنید.
5. تقطیر نهایی خلاء: برای دستیابی به خلوص 6N (99.9999 ٪) ، سلنیوم را در دمای 300-500 درجه سانتیگراد و 1-100 PA پاک کنید.
پارامترها:
- دمای اکسیداسیون: 500 درجه سانتیگراد
- دوز هیدرازین: اضافی برای اطمینان از کاهش کامل.
3. تصفیه الکترولیتی
جریان فرآیند:
1. از یک الکترولیت (به عنوان مثال اسید سلنوس) با چگالی جریان 5-10 A/dm² استفاده کنید.
2. رسوبات سلنیوم روی کاتد ، در حالی که اکسیدهای سلنیوم در آند فرار می کنند.
پارامترها:
- چگالی جریان: 5-10 a/dm²
- الکترولیت: محلول اسید سلنو یا سلنات.
4. استخراج حلال
جریان فرآیند:
1. عصاره از محلول با استفاده از TBP (tributyl فسفات) یا TOA (تریسیت آمین) در محیط هیدروکلریک یا اسید سولفوریک.
2. سلنیوم را نوار و رسوب کنید ، سپس مجدداً مجدداً نصب کنید.
پارامترها:
- استخراج کننده: TBP (HCl متوسط) یا TOA (H₂SO₄ متوسط)
- تعداد مراحل: 2-3.
5. ذوب منطقه
جریان فرآیند:
1. بارها و بارها شمش سلنیوم را ذوب کنید تا ناخالصی های ردیابی را از بین ببرید.
2. مناسب برای دستیابی به> خلوص 5N از مواد شروع با خلوص بالا.
توجه: به تجهیزات تخصصی نیاز دارد و انرژی آن است.
پیشنهاد
برای مرجع بصری ، به ارقام زیر از ادبیات مراجعه کنید:
- تنظیم تقطیر خلاء: شماتیک یک سیستم کندانسور دو مرحله ای.
- نمودار فاز Se-Te: چالش های جدایی را به دلیل نقاط جوش نزدیک نشان می دهد.
منابع
- تقطیر خلاء و روشهای شیمیایی:
- استخراج الکترولیتی و حلال:
- تکنیک ها و چالش های پیشرفته:
زمان پست: مارس 21-2025