7n رشد کریستال تلوریم و تصفیه
i پیش درمانی مواد اولیه و تصفیه اولیه
- انتخاب مواد اولیه و خرد کردن
- الزامات مادی: از سنگ معدن تلوریم یا آند لجن (محتوای 5 ٪) استفاده کنید ، ترجیحاً ذوب آنهایی ذوب مس (حاوی cu₂te ، cu₂se) را به عنوان مواد اولیه.
- پیش درمانی:
- خرد شدن درشت به اندازه ذرات ≤5 میلی متر ، و به دنبال آن آسیاب توپ به 200 ≤200 مش.
- جداسازی مغناطیسی (شدت میدان مغناطیسی ≥0.8t) برای از بین بردن آهن ، نیکل و سایر ناخالصی های مغناطیسی.
- شناور Froth (pH = 8-9 ، جمع کننده های Xanthate) برای جدا کردن SIO₂ ، CUO و سایر ناخالصی های غیر مغناطیسی.
- موارد احتیاط: از معرفی رطوبت در هنگام پیش درمانی مرطوب خودداری کنید (قبل از کباب شدن نیاز به خشک شدن دارد). کنترل رطوبت محیط ≤30 ٪.
- برشته و اکسیداسیون پیرومتالورژیکی
- پارامترهای پردازش:
- دمای کباب اکسیداسیون: 350-600 درجه سانتیگراد (کنترل مرحله ای: دمای پایین برای جداسازی ، دمای بالا برای اکسیداسیون).
- زمان کباب: 6-8 ساعت ، با سرعت جریان O₂ 5-10 لیتر در دقیقه ؛
- معرف: اسید سولفوریک غلیظ (98 ٪ H₂SO₄) ، نسبت جرم te₂so₄ = 1: 1.5.
- واکنش شیمیایی:
Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CusO4+Teo2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O - موارد احتیاط: دمای کنترل ≤600 درجه سانتیگراد برای جلوگیری از فرار Teo₂ (نقطه جوش 387 درجه سانتیگراد). گاز اگزوز را با اسکرابرهای NaOH درمان کنید.
ii الکترورفین و تقطیر خلاء
- برق دهی
- سیستم الکترولیت:
- ترکیب الکترولیت: H₂SO₄ (80-120 گرم در لیتر) ، Teo₂ (40-60 گرم در لیتر) ، افزودنی (ژلاتین 0.1-0.3g/l).
- کنترل دما: 30-40 درجه سانتیگراد ، سرعت گردش گردش 1.5-2 متر مربع در ساعت.
- پارامترهای پردازش:
- چگالی جریان: 100-150 A/m² ، ولتاژ سلول 0.2-0.4V ؛
- فاصله الکترود: 80-120 میلی متر ، ضخامت رسوب کاتد 2-3mm/8h ؛
- راندمان حذف ناخالصی: Cu ≤5ppm ، Pb ≤1ppm.
- موارد احتیاط: به طور مرتب الکترولیت (دقت ≤1μm) را فیلتر کنید. سطوح آند مکانیکی لهستانی برای جلوگیری از انفعال.
- تقطیر خلا
- پارامترهای پردازش:
- سطح خلاء: 10 ≤ 10 درجه سانتیگراد ، دمای تقطیر 600-650 درجه سانتیگراد ؛
- دمای منطقه کندانسور: 200-250 درجه سانتیگراد ، بازده تراکم بخار TE 95 ٪ ؛
- زمان تقطیر: 8-12 ساعت ، ظرفیت تک دسته ای ≤50 کیلوگرم.
- توزیع ناخالصی: ناخالصی های کم جوش (SE ، S) در جبهه کندانسور جمع می شوند. ناخالصی های جوش بالا (PB ، AG) در باقیمانده باقی می مانند.
- موارد احتیاط: سیستم خلاء قبل از پمپ به 10 ≤ 5 ⁻³pa قبل از گرم شدن برای جلوگیری از اکسیداسیون TE.
III. رشد کریستال (تبلور جهت دار)
- پیکربندی تجهیزات
- مدل های کوره رشد کریستالی: TDR-70A/B (ظرفیت 30 کیلوگرم) یا TRDL-800 (ظرفیت 60 کیلوگرم) ؛
- مواد صلیب: گرافیت با خلوص بالا (محتوای خاکستر ≤5ppm) ، ابعاد φ300 × 400 میلی متر ؛
- روش گرمایش: گرمایش مقاومت به گرافیت ، حداکثر دمای 1200 درجه سانتیگراد.
- پارامترهای پردازش
- کنترل ذوب:
- دمای ذوب: 500-520 درجه سانتیگراد ، عمق استخر ذوب 80-120 میلی متر ؛
- گاز محافظ: AR (خلوص 99.999 ٪) ، سرعت جریان 10-15 لیتر در دقیقه.
- پارامترهای تبلور:
- سرعت کشیدن: 1-3 میلی متر در ساعت ، سرعت چرخش کریستال 8-12rpm ؛
- گرادیان دما: محوری 30-50 درجه سانتیگراد/سانتی متر ، شعاع ≤10 ° C/cm ؛
- روش خنک کننده: پایه مس خنک شده با آب (دمای آب 20-25 درجه سانتیگراد) ، خنک کننده تابشی بالا.
- کنترل ناخالصی
- اثر تفکیک: ناخالصی هایی مانند Fe ، Ni (ضریب تفکیک <0.1) در مرزهای دانه جمع می شوند.
- چرخه های بازسازی: 3-5 چرخه ، ناخالصی های کل نهایی ≤0.1ppm.
- موارد احتیاط:
- سطح ذوب را با صفحات گرافیتی برای سرکوب فرار TE (میزان از دست دادن 5/0 ٪)) پوشش دهید.
- قطر کریستال را در زمان واقعی با استفاده از سنجهای لیزری (دقت 0.1 میلی متر) کنترل کنید.
- برای جلوگیری از افزایش چگالی جابجایی (هدف ≤10³/سانتی متر مربع) از نوسانات دما> 2 درجه سانتیگراد خودداری کنید.
iv بازرسی با کیفیت و معیارهای کلیدی
| est آیتم | standard ارزش | روش ترین روش | Source |
| خلوص | 99.99999 ٪ (7N) | ICP-MS | |
| ناخالصی های فلزی کل | 0.1ppm | GD-MS (طیف سنجی جرمی تخلیه درخشش) | |
| محتوای اکسیژن | ≤5ppm | جذب فیوژن-IR گاز بی اثر | |
| صداقت کریستال | چگالی جابجایی ≤10³/cm² | توپوگرافی اشعه ایکس | |
| مقاومت (300K) | 0.1-0.3Ω · سانتی متر | روش چهار پروب |
v پروتکل های محیطی و ایمنی
- تصفیه گاز اگزوز:
- اگزوز کباب شده: SO₂ و SEO₂ را با اسکرابرهای NaOH خنثی کنید (PH≥10).
- اگزوز تقطیر خلاء: متراکم و بازیابی بخار TE. گازهای باقیمانده از طریق کربن فعال جذب می شوند.
- سرباره بازیافت:
- آند لجن (حاوی AG ، AU): از طریق هیدرومتالورژی (سیستم H₂SO₄-HCL) بازیابی می شود.
- باقیمانده های الکترولیز (حاوی سرب ، مس): بازگشت به سیستم های ذوب مس.
- اقدامات ایمنی:
- اپراتورها باید ماسک های گازی بپوشند (بخار TE سمی است). تهویه فشار منفی را حفظ کنید (نرخ ارز 10 چرخه در ساعت).
دستورالعمل های بهینه سازی پردازش
- سازگاری مواد اولیه: دمای کباب و نسبت اسید را به صورت پویا بر اساس منابع لجن آند (به عنوان مثال ، مس در مقابل ذوب سرب) تنظیم کنید.
- تطبیق نرخ کشیدن کریستال: سرعت کشیدن را مطابق با همرفت مذاب (شماره رینولدز RE≥2000) تنظیم کنید تا سوپر کولینگ قانون اساسی را سرکوب کنید.
- کارایی انرژی: از گرمایش منطقه دو درجه حرارت (منطقه اصلی 500 درجه سانتیگراد ، زیر منطقه 400 درجه سانتیگراد) استفاده کنید تا 30 ٪ مصرف انرژی مقاومت در برابر گرافیت را کاهش دهید.
زمان پست: مارس -24-2025