7N teluriko kristalen hazkuntza eta arazketa

7N teluriko kristalen hazkuntza eta arazketa

I. Lehengaia tratatzeko eta aurretiazko arazketa

1. ‌Lehengaien hautaketa eta birrintzeko‌

• ‌Material eskakizunak: Erabili telurio mea edo anodoaren lohia (% edukia ≥5%), ahal izanez gero, kobre anodoaren lohia (Cu₂te, Cu₂se) lehengai gisa.
• ‌Preteatment Prozesua:
• Partikulen tamainako ≤5mm birrintzeko lodia, eta ondoren baloia fresatzeko ≤200 sareetara;
• Bereizketa magnetikoa (eremu magnetikoaren intentsitatea ≥0.8t) Fe, NI eta beste ezpurutasun magnetiko batzuk kentzeko;
• Froth flotazioa (pH = 8-9, xantatar bildumagileak) Sio₂, Cuo eta ez diren beste ezpurutasun magnetikoak bereizteko.
• ‌Neurriak: Saihestu hezetasuna sartzea hezetuta dagoen bitartean (errea aurretik lehortzea eskatzen du); Giro hezetasuna kontrolatzea ≤30.

1. ‌Errea eta oxidazio pirometrurgikoa‌

• ‌Prozesuen parametroak:
• Oxidazio errea tenperatura: 350-600 ºC (Kontrol eszenaratua: desulfurizaziorako tenperatura baxua, oxidaziorako tenperatura altua);;
• Denbora errea: 6-8 ordu, 5-10 l / min-ko fluxu-tasa;
• Erreaktiboa: azido sulfuriko kontzentratua (% 98 h₂so₄), masa ratioa Te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Erreakzio kimikoa:
  CU2TE + 2O2 + 2H2SO4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2OCU2 TE + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2 O
• ‌Neurriak: Kontrol tenperatura ≤600 ° C Teo₂ lurruntzea saihesteko (irakite-puntua 387 ° C); Tratatu ihes gasa NaOH sasiak.

II. Elektrofina eta hutsezko destilazioa

1. ‌Elektrresfina‌

• ‌Elektrolito sistema:
• Elektrolitoen konposizioa: H₂so₄ (80-120g / L), Teo₂ (40-60G / L), gehigarria (Gelatin 0.1-0.3g / l);
• Tenperatura kontrolatzea: 30-40 ° C, zirkulazio-fluxua 1.5-2 m³ / h.
• ‌Prozesuen parametroak:
• Egungo dentsitatea: 100-150 A / m², zelula-tentsioa 0,2-0,4V;
• Elektrodoen tartea: 80-120mm, kode deposizioaren lodiera 2-3mm / 8h;
• Ezpitutea kentzeko eraginkortasuna: CU ≤5ppm, PB ≤1ppm.
• ‌Neurriak: Aldizka iragazi elektrolitoa (zehaztasuna ≤1μm); Mekanikoki poloniar andearen gainazalak pasibazioa ekiditeko.

1. ‌Hutsezko destilazioa‌

• ‌Prozesuen parametroak:
• Hutsearen maila: ≤1 × 10⁻²pa, destilazio tenperatura 600-650 ° C;
• Kondentsadorearen zona tenperatura: 200-250 ° C, To Tapor Condensation Eraginkortasuna% 95;
• Destilazio ordua: 8-12h, sorta bakarreko edukiera ≤50kg.
• ‌Garbitasun banaketa: Irakiten baxuko ezpurutasunak (se, s) pilatzen dira aurrean; Irakiten duten ezpurutasunak (PB, AG) hondakinetan geratzen dira.
• ‌Neurriak: Aurrez ponpako hutsezko sistema ≤5 × 10⁻³pa ​​berogailua baino lehen, oxidazioa saihesteko.

III. Kristalaren hazkundea (kristalezko norabidea)

1. ‌Ekipamenduen konfigurazioa‌

• ‌Kristalaren hazkuntzarako labe ereduak: TDR-70A / B (30 kg-ko gaitasuna) edo TRDL-800 (60 kg gaitasuna);
• Material gurutzagarria: garbitasun handiko grafitoa (errauts edukia ≤5ppm), dimentsioak φ300 × 400mm;
• Berokuntza metodoa: grafitoaren erresistentzia berogailua, tenperatura gehienez 1200 ° C.

1. ‌Prozesuen parametroak‌

• ‌Melt kontrol:
• Urtzeko tenperatura: 500-520 ºC, igerilekuko igerilekuaren sakonera 80-120mm;
• Babes-gasa: AR (garbitasuna ≥99,999), fluxu-tasa 10-15 l / min.
• ‌Kristalizazio parametroak:
• Tiro tasa: 1-3mm / h, kristalen biraketa abiadura 8-12Rpm;
• Tenperatura gradientea: 30-50 ° Cm axiala, ≤10 ° Cm radial;
• Hozteko metodoa: ur hoztutako kobrezko oinarria (uraren tenperatura 20-25 ° C), goiko erradiatiboa hozteko.

1. ‌Garbitasun kontrola‌

• ‌Segregazio efektua: FE, NI (segregazio koefizientea <0FICIZIOA) bezalako ezpurutasunak metaketa-mugetan pilatzen dira;
• ‌Zikloak gogoraraztea: 3-5 ziklo, azken ezpurutasun osoak ≤0.1ppm.

1. ‌Neurriak:

• Estali urtzeko gainazala grafito-platerekin tolestizazioa ezabatzeko (galera tasa% ≤0,5);
• Kristalaren diametroa kontrolatu denbora errealean laser neurgailuak erabiliz (zehaztasuna ± 0,1mm);
• Saihestu tenperatura gorabeherak> ± 2 ° C dislokazio-dentsitatearen gehikuntza ekiditeko (xede ≤10³ / cm²).

IV. Kalitatearen Ikuskapena eta Gako Metrikoak

V. Ingurumen eta Segurtasun Protokoloak

1. ‌Ihes gasaren tratamendua:

• Ihes errea: neutralizatu sola eta seo₂ NaOH sasiak (Ph≥10);
• Hutsezko destilazio ihesa: kondentsatu eta berreskuratu te lurruna; Hondakinen gasak aktibatutako karbono bidez.

1. ‌Zikina birziklapena:

• Anodoaren lohia (AG, AU): berreskuratu hydrometalurgia (H₂so₄-hcl sistema) bidez;
• Elektrolisi hondakinak (PB, CU): kobrezko galdaketa sistemetara itzultzea.

1. ‌Segurtasun neurriak:

• Operadoreek gas maskarak jantzi behar dituzte (te lurruna toxikoa da); Presio negatiboen aireztapena mantentzea (aire-truke-tasa ≥10 ziklo / h).

Prozesuen optimizaziorako jarraibideak

1. ‌Lehengaien Egokitzapena: Egokitu tenperatura eta azido erlazioa dinamikoki andetako lohi iturrietan oinarrituta (adibidez, kobrea vs berun galdaketa);
2. ‌Kristalezko tarifa-tasa bat dator: Egokitu tira abiadura urtu-konbekzioaren arabera (Reynolds zenbakia re≥2000) konstituzio supercooling ezabatzeko;
3. ‌Energia eraginkortasuna: Erabili tenperatura bikoitzeko berogailua (500 ° C eremu nagusia, 400 ° C-ko eremua) grafitoen erresistentzia-energia kontsumoa% 30 murrizteko.