Kõrgpuhustusega seleeni puhastamine (≥99,999%) hõlmab füüsikaliste ja keemiliste meetodite kombinatsiooni, et eemaldada sellised lisandid nagu TE, PB, Fe ja AS. Järgmised on võtmeprotsessid ja parameetrid:
1. Vaakum destilleerimine
Protsessivool:
1. Asetage toorseleeni (≥99,9%) kvartsise tiiglisse vaakum destilleerimisahju.
2. Kuumutage 60–180 minutit temperatuurini 300–500 ° C vaakumis (1-100 PA).
3. Seleeni auru kondenseerub kaheastmelises kondensaatoris (alumine etapp PB/CU osakestega, ülemine etapp seleenkogumiseks).
4. koguge seleeni ülemisest kondensaatorist; 碲 (TE) ja muud kõrge keetmise lisandid jäävad alumisse astmesse.
Parameetrid:
- Temperatuur: 300-500 ° C
- rõhk: 1-100 PA
- kondensaatori materjal: kvarts või roostevaba teras.
2. keemiline puhastamine + vaakumdestiilmastamine
Protsessivool:
1. oksüdatsiooni põletamine: reageerige toorseleenile (99,9%) O₂ -ga temperatuuril 500 ° C, moodustades SEO₂ ja TEO₂ gaasid.
2. Lahusti ekstraheerimine: lahustage SEO₂ etanoolvee lahuses, filtreerige teo₂ sade.
3. Redutseerimine: kasutage hüdrasiini (N₂H₄), et vähendada SEO₂ elementaarse seleeni.
4. Sügav de-te: oksüdeerige seleeni uuesti SEO₄²⁻, seejärel ekstraheerige TE, kasutades lahusti ekstraheerimist.
5. Lõplik vaakumdestimineerimine: puhastage seleeni temperatuuril 300-500 ° C ja 1-100 PA, et saavutada puhtus 6N (99,9999%).
Parameetrid:
- oksüdatsiooni temperatuur: 500 ° C
- Hüdrasiini annus: ülejääk täieliku vähendamise tagamiseks.
3. elektrolüütiline puhastamine
Protsessivool:
1. Kasutage elektrolüüti (nt selenooshapet) voolutihedusega 5-10 a/dm².
2. seleeni ladestused katoodil, seleemoksiidid aga anoodil lenduvad.
Parameetrid:
- Voolu tihedus: 5-10 A/DM²
- elektrolüüt: seleenhape või selenaatlahus.
4. lahusti ekstraheerimine
Protsessivool:
1. Ekstrakt Se⁴⁺ lahusest, kasutades TBP (tributüülfosfaat) või TOA (triotsülamiini) vesinikkloriid või väävelhappe söötmes.
2. Riba ja sadestage seleeni, seejärel kristallige ümber.
Parameetrid:
- Ekstrakt: TBP (HCl sööde) või TOA (H₂so₄ keskmine)
- Etappide arv: 2-3.
5. tsooni sulamine
Protsessivool:
1. Korduvalt tsooni sulatatud seleeni valuplokid jälje lisandite eemaldamiseks.
2. Sobib kõrge puhtusastmega algmaterjalidest> 5N puhtuse saavutamiseks.
Märkus. Nõuab spetsiaalseid seadmeid ja on energiamahukas.
Joonis soovitus
Visuaalse viite saamiseks lugege järgmisi kirjanduse jooniseid:
- Vaakum destilleerimise seadistamine: kaheastmelise kondensaatori süsteemi skeem.
- SE-TE faasiskeem: illustreerib eraldusprobleeme, mis on tingitud tihedast keemistemperatuurist.
Viited
- vaakumdestimine ja keemilised meetodid:
- elektrolüütiline ja lahusti ekstraheerimine:
- Täpsemad tehnikad ja väljakutsed:
Postiaeg: 21. märts2025