7N Telluuri kristallide kasv ja puhastamine

7N Telluuri kristallide kasv ja puhastamine

‌I. Tooraine eeltöötlus ja esialgne puhastamine‌

1. ‌Tooraine valik ja purustamine‌

• ‌Materiaalsed nõuded‌: kasutage Telluuriumi maagi või anoodi lima (TE sisaldus ≥5%), eelistatavalt vase sulatamise anoodi lima (sisaldab Cu₂te, Cu₂se) toorainena.
• ‌Ravieelne protsess‌:
• Jäme purustamine osakeste suurusele ≤5mm, millele järgneb kuuli jahvatamine ≤200 võrgusilmaga;
• Magnetiline eraldamine (magnetvälja intensiivsus ≥0,8T) Fe, Ni ja muude magnetiliste lisandite eemaldamiseks;
• Vahu flotatsioon (pH = 8-9, ksantaatkollektsionäärid) eraldaks Sio₂, CUO ja muud mittemagnetilised lisandid.
• ‌Ettevaatusabinõud‌: vältige niiske eeltöötluse ajal niiskuse toomist (vajab kuivatamist enne röstimist); Kontrollige ümbritseva õhuniiskust ≤30%.

1. ‌Pürometallurgiline röstimine ja oksüdatsioon‌

• ‌Protsessiparameetrid‌:
• Oksüdatsiooni röstimise temperatuur: 350–600 ° C (lavastatud kontroll: madal temperatuur väävlistamiseks, kõrge temperatuur oksüdatsiooni jaoks);
• Röstimisaeg: 6–8 tundi, O₂ voolukiirusega 5–10 l/min;
• Reagent: kontsentreeritud väävelhape (98% H₂SO₄), massisuhe te₂So₄ = 1: 1,5.
• ‌Keemiline reaktsioon‌:
  Cu2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Ettevaatusabinõud‌: kontrolltemperatuur ≤600 ° C Teo₂ lendumise vältimiseks (keemistemperatuur 387 ° C); Ravige heitgaasi Naohi puhastustega.

‌Ii. Elektrorefineerimine ja vaakum destilleerimine‌

1. ‌Elektrifunktsioon‌

• ‌Elektrolüütide süsteem‌:
• Elektrolüütide kompositsioon: H₂SO₄ (80–120G/L), TEO₂ (40–60G/L), lisand (želatiin 0,1–0,3g/L);
• Temperatuuri kontroll: 30–40 ° C, ringluse voolukiirus 1,5–2 m³/h.
• ‌Protsessiparameetrid‌:
• Voolu tihedus: 100–150 a/m², raku pinge 0,2–0,4v;
• Elektroodide vahed: 80–120 mm, katoodi sadestamise paksus 2–3mm/8H;
• Lisandite eemaldamise efektiivsus: Cu ≤5PPM, PB ≤1PPM.
• ‌Ettevaatusabinõud‌: filtreerige regulaarselt elektrolüüt (täpsus ≤1 μm); Anoodi pinna mehaaniliselt poleerige passiivsuse vältimiseks.

1. ‌Vaakum destillatsioon‌

• ‌Protsessiparameetrid‌:
• Vaakumtase: ≤1 × 10⁻²Pa, destilleerimise temperatuur 600–650 ° C;
• Kondensaatori tsooni temperatuur: 200–250 ° C, TE auru kondenseerumise efektiivsus ≥95%;
• Destilleerimise aeg: 8–12H, ühe partimaht ≤50 kg.
• ‌Lisandite jaotus‌: kondensaatori esiküljele kogunevad madala keetmise lisandid (SE, s); Kõrge keemise lisandid (PB, Ag) jäävad jääkidesse.
• ‌Ettevaatusabinõud‌: PUMP-eelne vaakumisüsteem kuni ≤5 × 10⁻³PA enne kuumutamist, et vältida TE oksüdatsiooni.

‌Iii. Kristallide kasv (suunakristallimine) ‌

1. ‌Seadme konfiguratsioon‌

• ‌Kristallide kasvu ahju mudelid‌: TDR-70A/B (maht 30 kg) või TRDL-800 (60 kg);
• Tiiglimaterjal: suure puiduga grafiit (tuhasisaldus ≤5 ppm), mõõtmed φ300 × 400mm;
• Kuumutusmeetod: grafiidi takistuse kuumutamine, maksimaalne temperatuur 1200 ° C.

1. ‌Protsessiparameetrid‌

• ‌Sulajuhtimine‌:
• Sulamistemperatuur: 500–520 ° C, sulatage basseini sügavus 80–120 mm;
• Kaitsegaas: AR (puhtus ≥99,999%), voolukiirus 10–15 l/min.
• ‌Kristalliseerumise parameetrid‌:
• Tõmbamiskiirus: 1–3 mm/h, kristalli pöörlemiskiirus 8–12 p/min;
• Temperatuuri gradient: aksiaalne 30–50 ° C/cm, radiaalne ≤10 ° C/cm;
• Jahutusmeetod: veejahutusega vask alus (vee temperatuur 20–25 ° C), ülemine radiatiivne jahutus.

1. ‌Ebapuhtukontroll‌

• ‌Segregatsiooniefekt‌: lisandid nagu Fe, Ni (segregatsioonikoefitsient <0,1) kogunevad terade piirides;
• ‌Remingu tsüklid‌: 3–5 tsüklit, lõplikud kogu lisandid ≤0,1 ppm.

1. ‌Ettevaatusabinõud‌:

• Katke sulapind grafiidiplaatidega, et pärssida TE lendumist (kadude määr ≤0,5%);
• Jälgige kristalli läbimõõtu reaalajas, kasutades lasermõõtureid (täpsus ± 0,1mm);
• Vältige temperatuuri kõikumisi> ± 2 ° C, et vältida dislokatsiooni tiheduse suurenemist (sihtmärk ≤10³/cm²).

‌IV. Kvaliteedikontroll ja peamised mõõdikud‌

‌V. Keskkonna- ja ohutusprotokollid‌

1. ‌Heitgaaside töötlemine‌:

• Röstimine heitgaas: neutraliseerige SO₂ ja SEO₂ NaOH puhastustega (pH ≥10);
• Vaakumdestimine heitgaasi: kondenseerumine ja teke te auru; Aktiveeritud süsiniku kaudu adsorbeeritud jääkgaasid.

1. ‌Räbu ringlussevõtt‌:

• Anoodi lima (sisaldab Ag, AU): taastuge hüdrometallurgia kaudu (H₂so₄-HCl System);
• Elektrolüüsi jäägid (sisaldavad PB, Cu): naasmine vase sulatussüsteemide juurde.

1. ‌Ohutusmeetmed‌:

• Operaatorid peavad kandma gaasimaske (te aur on mürgine); Säilitage negatiivne rõhuventilatsioon (õhu vahetuskurss ≥10 tsüklit/h).

‌ Protsessi optimeerimise juhised‌

1. ‌Tooraine kohanemine‌: reguleerige röstimise temperatuuri ja happe suhet dünaamiliselt anoodsallikatel (nt vask vs plii sulatamine);
2. ‌Kristallide tõmbekiiruse sobitamine‌: reguleerige tõmbekiirust vastavalt sula konvektsioonile (Reynoldsi arv Re ≥2000), et pärssida põhiseaduslikku ülejahutamist;
3. ‌Energiaefektiivsus‌: grafiidi takistuse energiatarbimise vähendamiseks 30%.