El telururo de zinc (ZNTE), un importante material semiconductor II-VI, se usa ampliamente en detección infrarroja, células solares y dispositivos optoelectrónicos. Los avances recientes en nanotecnología y química verde han optimizado su producción. A continuación se presentan los procesos de producción de Znte principales actuales y los parámetros clave, incluidos los métodos tradicionales y las mejoras modernas:
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I. Proceso de producción tradicional (síntesis directa)
1. Preparación de materia prima
• Zinc de alta pureza (Zn) y Tellurium (TE): pureza ≥99.999% (grado 5n), mezclado en una relación molar de 1: 1.
• Gas protector: argón de alta pureza (AR) o nitrógeno (N₂) para prevenir la oxidación.
2. Flujo de proceso
• Paso 1: síntesis de fusión de vacío
o Mezcle los polvos Zn y TE en un tubo de cuarzo y evacúe a ≤10⁻³ Pa.
o Programa de calentamiento: Caliente a 5–10 ° C/min a 500–700 ° C, mantenga mantenida durante 4–6 horas.
o Ecuación de reacción: Zn+TE → ΔZntezn+TeΔznte
• Paso 2: recocido
o Recocir el producto crudo a 400–500 ° C durante 2–3 horas para reducir los defectos de la red.
• Paso 3: aplastante y tamizado
o Use un molino de bolas para moler el material a granel al tamaño de partícula objetivo (molienda de bola de alta energía para nanoescala).
3. Parámetros clave
• Precisión de control de temperatura: ± 5 ° C
• Velocidad de enfriamiento: 2–5 ° C/min (para evitar grietas de estrés térmico)
• Tamaño de partícula de materia prima: Zn (malla 100–200), TE (malla 200–300)
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II. Proceso moderno mejorado (método solvotérmico)
El método solvotérmico es la técnica principal para producir Znte a nanoescala, que ofrece ventajas como el tamaño de partícula controlable y el bajo consumo de energía.
1. Materias primas y solventes
• Precursores: nitrato de zinc (Zn (NO₃) ₂) y telurito de sodio (Na₂teo₃) o polvo de telurio (TE).
• Agentes reductores: hidrato de hidrazina (N₂H₄ · H₂O) o borohidruro de sodio (Nabh₄).
• Solventes: etilendiamina (EDA) o agua desionizada (agua DI).
2. Flujo de proceso
• Paso 1: disolución precursora
o Disolver Zn (NO₃) ₂ y Na₂teo₃ en una relación molar 1: 1 en el solvente bajo agitación.
• Paso 2: reacción de reducción
o Agregue el agente reductor (por ejemplo, N₂H₄ · H₂O) y selle en un autoclave de alta presión.
o Condiciones de reacción:
Temperatura: 180–220 ° C
Hora: 12–24 horas
Presión: autogenerada (3–5 MPa)
o Ecuación de reacción: Zn2 ++ Teo32−+Agente reductor → Znte+subproductos (EG, H₂O, N₂) Zn2 ++ TEO32−+Agente reductor → Znte+subproductos (EG, H₂O, N₂)
• Paso 3: post-tratamiento
o Centrifuge para aislar el producto, lavar de 3 a 5 veces con etanol y agua DI.
o Seque al vacío (60–80 ° C durante 4–6 horas).
3. Parámetros clave
• Concentración precursora: 0.1–0.5 mol/L
• Control de pH: 9–11 (las condiciones alcalinas favorecen la reacción)
• Control del tamaño de partícula: ajuste a través del tipo de solvente (por ejemplo, EDA produce nanocables; la fase acuosa produce nanopartículas).
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Iii. Otros procesos avanzados
1. Deposición de vapor químico (CVD)
• Aplicación: preparación de película delgada (p. Ej., Células solares).
• Precursores: dietilzinc (Zn (C₂H₅) ₂) y Dietyltellurium (TE (C₂H₅) ₂).
• Parámetros:
o Temperatura de deposición: 350–450 ° C
o Gas portador: mezcla H₂/AR (caudal: 50–100 sccm)
o Presión: 10⁻² - 10⁻³ torr
2. Aleación mecánica (molienda)
• Características: síntesis de baja temperatura sin solventes.
• Parámetros:
o Ratio de pelota a pollo: 10: 1
o Tiempo de fresado: 20–40 horas
o Velocidad de rotación: 300–500 rpm
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IV. Control de calidad y caracterización
1. Análisis de pureza: difracción de rayos X (XRD) para la estructura cristalina (pico principal a 2θ ≈25.3 °).
2. Control de morfología: microscopía electrónica de transmisión (TEM) para el tamaño de nanopartículas (típico: 10–50 nm).
3. Relación elemental: espectroscopía de rayos X dispersiva (EDS) o espectrometría de masa de plasma acoplada inductivamente (ICP-MS) para confirmar Zn ≈1: 1.
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V. Consideraciones de seguridad y medio ambiente
1. Tratamiento de gas residual: absorber h₂te con soluciones alcalinas (p. Ej., NaOH).
2. Recuperación de solventes: reciclar solventes orgánicos (p. Ej., EDA) a través de la destilación.
3. Medidas protectoras: use máscaras de gas (para protección h₂te) y guantes resistentes a la corrosión.
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VI. Tendencias tecnológicas
• Síntesis verde: desarrollar sistemas de fase acuosa para reducir el uso de solventes orgánicos.
• Modificación de dopaje: mejorar la conductividad mediante el dopaje con Cu, AG, etc.
• Producción a gran escala: adopte reactores de flujo continuo para lograr lotes a escala de kg.
Tiempo de publicación: marzo-21-2025