La purificación del selenio de alta pureza (≥99.999%) implica una combinación de métodos físicos y químicos para eliminar impurezas como TE, Pb, Fe y AS. Los siguientes son procesos y parámetros clave:
1. Destilación al vacío
Flujo de proceso:
1. Coloque el selenio crudo (≥99.9%) en un crisol de cuarzo dentro de un horno de destilación al vacío.
2. Caliente a 300-500 ° C bajo vacío (1-100 Pa) durante 60-180 minutos.
3. El vapor de selenio se condensa en un condensador de dos etapas (etapa inferior con partículas PB/Cu, etapa superior para la colección de selenio).
4. Recoja el selenio del condensador superior; 碲 (TE) y otras impurezas de alto ebullición permanecen en la etapa inferior.
Parámetros:
- Temperatura: 300-500 ° C
- Presión: 1-100 PA
- Material del condensador: cuarzo o acero inoxidable.
2. Purificación química + destilación al vacío
Flujo de proceso:
1. Combustión de oxidación: Reaccione el selenio crudo (99.9%) con O₂ a 500 ° C para formar gases SEO₂ y Teo₂.
2. Extracción de solvente: disuelva el SEO₂ en una solución de etanol-agua, filtre el precipitado de Teo₂.
3. Reducción: use hidrazina (N₂H₄) para reducir el SEO₂ al selenio elemental.
4. Deep de-TE: Oxidice el selenio nuevamente para SEO₄²⁻, luego extraiga TE usando extracción con solvente.
5. Destilación del vacío final: purifique el selenio a 300-500 ° C y 1-100 PA para lograr 6n (99.9999%) pureza.
Parámetros:
- Temperatura de oxidación: 500 ° C
- Dosis de hidrazina: exceso para garantizar una reducción completa.
3. Purificación electrolítica
Flujo de proceso:
1. Use un electrolito (por ejemplo, ácido seleno) con una densidad de corriente de 5-10 A/DM².
2. Depósitos de selenio en el cátodo, mientras que los óxidos de selenio se volatilizan en el ánodo.
Parámetros:
- Densidad de corriente: 5-10 a/dm²
- Electrolito: ácido seleno o solución de selenato.
4. Extracción de solvente
Flujo de proceso:
1. Extraiga SE⁴⁺ de la solución usando TBP (Tributilo fosfato) o TOA (trioctillamina) en medios de ácido clorhídrico o sulfúrico.
2. Soltee y precipite el selenio, luego recristalice.
Parámetros:
- extractante: TBP (medio HCl) o TOA (medio H₂so₄)
- Número de etapas: 2-3.
5. Zona Funding
Flujo de proceso:
1. En repetidas ocasiones, la zona se derrita en lingotes de selenio para eliminar las impurezas de trazas.
2. Adecuado para lograr> 5n pureza de materiales de partida de alta pureza.
Nota: Requiere equipo especializado y es intensivo en energía.
Sugerencia de figura
Para referencia visual, consulte las siguientes figuras de la literatura:
- Configuración de destilación al vacío: esquema de un sistema de condensador de dos etapas.
- Diagrama de fase SE: ilustra los desafíos de separación debido a los puntos de ebullición cercanos.
Referencias
- Destilación al vacío y métodos químicos:
- Extracción electrolítica y solvente:
- Técnicas y desafíos avanzados:
Tiempo de publicación: marzo-21-2025