La purigo de alta pureca seleno (≥99.999%) implikas kombinaĵon de fizikaj kaj kemiaj metodoj por forigi malpuraĵojn kiel TE, PB, Fe, kaj AS. La jenaj estas ŝlosilaj procezoj kaj parametroj:
1. Vakua distilado
Proceza Fluo:
1. Metu krudan selenion (≥99.9%) en kvarca fandujo ene de vakua distila forno.
2. Varmigu ĝis 300-500 ° C sub vakuo (1-100 pa) dum 60-180 minutoj.
3. Selenium vaporo kondensas en du-etaĝa kondensilo (malsupra stadio kun Pb/Cu-eroj, supra stadio por selenia kolekto).
4. Kolektu selenion el la supra kondensilo; 碲 (TE) kaj aliaj altaj bolantaj malpuraĵoj restas en la malsupra stadio.
Parametroj:
- Temperaturo: 300-500 ° C
- Premo: 1-100 Pa
- Kondensmaterialo: kvarco aŭ neoksidebla ŝtalo.
2. Kemia purigo + vakua distilado
Proceza Fluo:
1. Oksida brulado: Reagi krudan selenion (99.9%) kun O₂ je 500 ° C por formi seo₂ kaj teo₂ gasoj.
2. Solva eltiro: Dissolvu SEO₂ en etanol-akva solvo, filtras teo₂ precipitaĵon.
3. Redukto: Uzu hidrazinon (n₂h₄) por redukti seo₂ al elementa seleno.
4. Profunda de-te: oksidi selenion denove al seo₄²⁻, tiam ĉerpu TE per solva eltiro.
5. Fina vakua distilado: Purigu selenion je 300-500 ° C kaj 1-100 PA por atingi 6N (99.9999%) purecon.
Parametroj:
- Oksida temperaturo: 500 ° C
- Hidrazina dozo: troo por certigi kompletan redukton.
3. Elektrolita Purigo
Proceza Fluo:
1. Uzu elektroliton (ekz., Selena acido) kun aktuala denseco de 5-10 A/DM².
2. Seleniaj tavoloj sur la katodo, dum seleniaj oksidoj volatidas ĉe la anodo.
Parametroj:
- Nuna denseco: 5-10 A/DM²
- Elektrolito: selena acido aŭ selenata solvo.
4. Solva eltiro
Proceza Fluo:
1. Eltiru SE⁴⁺ el la solvo uzante TBP (tributil -fosfato) aŭ TOA (trioctilamina) en hidroklorika aŭ sulfura acida rimedo.
2. Strip kaj precipitas selenion, poste rekristaliĝas.
Parametroj:
- Ekstraktilo: TBP (HCl -Mezo) aŭ TOA (H₂So₄ Meza)
- Nombro de stadioj: 2-3.
5. Zono -Fandado
Proceza Fluo:
1. Ree zon-fandaj seleniaj ingotoj por forigi spurojn.
2. Taŭga por atingi> 5n purecon el startaj materialoj de alta pureco.
Noto: Postulas specialajn ekipaĵojn kaj estas energi-intensa.
Figura Sugesto
Por vida referenco, raportu al la jenaj figuroj el literaturo:
- Vakua distila aranĝo: Skemo de du-etaĝa kondensila sistemo.
- SE-TE-fazo-diagramo: ilustras apartajn defiojn pro proksimaj bolantaj punktoj.
Referencoj
- Vakua distilado kaj kemiaj metodoj:
- Elektrolita kaj solva eltiro:
- Altnivelaj teknikoj kaj defioj:
Afiŝotempo: mar-21-2025