7n Tellurium Crystal Growth and Purification

7n Tellurium Crystal Growth and Purification

‌I. Krudmaterialo pretratado kaj antaŭparola purigo‌

1. ‌Selektado kaj disbatado de krudmaterialo‌

• ‌Materialaj Postuloj‌: Uzu tellurium -ercon aŭ anodan ŝlimon (TE -enhavon ≥5%), prefere kupran fandadon de anodo -ŝlimo (enhavanta cu₂te, cu₂se) kiel krudan materialon.
• ‌Pretratada procezo‌:
• Kruda disbatado al partikla grandeco ≤5mm, sekvita de pilka muelado al ≤200 maŝo;
• Magneta disiĝo (magneta kampa intenseco ≥0.8t) por forigi Fe, Ni, kaj aliajn magnetajn malpuraĵojn;
• Froth flotado (pH = 8-9, xanthate-kolektantoj) por apartigi Sio₂, CuO, kaj aliajn ne-magnetajn malpuraĵojn.
• ‌Antaŭzorgoj‌: Evitu enkonduki humidecon dum malseka pretratado (postulas sekiĝi antaŭ rostado); Kontrola ĉirkaŭa humido ≤30%.

1. ‌Pirometalururgia rostado kaj oksidado‌

• ‌Procezaj parametroj‌:
• Oksida rostado temperaturo: 350–600 ° C (enscenigita kontrolo: malalta temperaturo por desulfurigo, alta temperaturo por oksidado);
• Rostado tempo: 6–8 horoj, kun fluo de O₂ de 5-10 l/min;
• Reagento: Koncentrita sulfura acido (98% H₂So₄), masa rilatumo te₂so₄ = 1: 1.5.
• ‌Kemia reago‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Antaŭzorgoj‌: Kontrola temperaturo ≤600 ° C por malebligi teo₂ -volatilizadon (bolanta punkto 387 ° C); Traktu elĉerpitan gason kun NaOH -tondiloj.

‌Ii. Elektrorefini kaj vakua distilado‌

1. ‌Elektrorefiniĝo‌

• ‌Elektrolita Sistemo‌:
• Elektrolito -Kunmetaĵo: H₂SO₄ (80–120g/L), TEO₂ (40–60g/L), aldonaĵo (gelateno 0.1–0.3g/L);
• Kontrolo de temperaturo: 30–40 ° C, cirkulada fluo 1,5–2 m³/h.
• ‌Procezaj parametroj‌:
• Nuna denseco: 100–150 A/m², ĉela tensio 0.2–0.4V;
• Spacado de elektrodo: 80–120mm, katoda depona dikeco 2-3mm/8h;
• Impureca forigo -efikeco: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Antaŭzorgoj‌: regule filtri elektroliton (precizeco ≤1μm); meicallyanike poluri anodajn surfacojn por malebligi pasivigon.

1. ‌Vakua distilado‌

• ‌Procezaj parametroj‌:
• Vakua nivelo: ≤1 × 10⁻²pa, distila temperaturo 600–650 ° C;
• Kondensilo -Zono -Temperaturo: 200–250 ° C, TE -Vapora Kondensa Efikeco ≥95%;
• Distila tempo: 8–12h, unu-baza kapacito ≤50kg.
• ‌Dissendo de malpureco‌: Malalt-bolantaj malpuraĵoj (SE, S) akumuliĝas ĉe la kondensilo; Altaj bolantaj malpuraĵoj (PB, AG) restas en restaĵoj.
• ‌Antaŭzorgoj‌: Antaŭpumpilo vakua sistemo al ≤5 × 10⁻³PA antaŭ hejtado por malebligi TE-oksidadon.

‌Iii. Kristala kresko (direkta kristaliĝo) ‌

1. ‌Ekipaĵa agordo‌

• ‌Modeloj de kristala kreska forno‌: TDR-70A/B (30kg kapacito) aŭ TRDL-800 (60kg kapacito);
• Kruciĝa materialo: Alt-pureca grafito (cindra enhavo ≤5ppm), dimensioj φ300 × 400mm;
• Varmiga metodo: Grafita rezisto hejtado, maksimuma temperaturo 1200 ° C.

1. ‌Procezaj parametroj‌

• ‌Fandi kontrolon‌:
• Fandiĝanta temperaturo: 500–520 ° C, fandila naĝejo -profundo 80–120mm;
• Protekta gaso: AR (pureco ≥99.999%), fluo 10-15 L/min.
• ‌Kristaligaj parametroj‌:
• Tiranta indico: 1-3mm/h, kristala rotacio 8–12rpm;
• Temperatura gradiento: aksa 30–50 ° C/cm, radiala ≤10 ° C/cm;
• Malvarmiga metodo: akvo-malvarmetigita kupra bazo (akvotemperaturo 20-25 ° C), supra radiativa malvarmigo.

1. ‌Malpureca kontrolo‌

• ‌Apartiga efiko‌: malpuraĵoj kiel Fe, Ni (apartiga koeficiento <0.1) akumuliĝas ĉe grenaj limoj;
• ‌Remelantaj Cikloj‌: 3-5 cikloj, finaj totalaj malpuraĵoj ≤0.1ppm.

1. ‌Antaŭzorgoj‌:

• Kovri fandi surfacon per grafitaj platoj por subpremi te -volatilizadon (perdo -indico ≤0.5%);
• Monitori kristalan diametron en reala tempo uzante laserajn mezurilojn (precizeco ± 0,1mm);
• Evitu temperaturajn fluktuojn> ± 2 ° C por malebligi malpliiĝan densecon pliigi (celo ≤10³/cm²).

‌Iv. Kvalita inspektado kaj ŝlosilaj metrikoj‌

‌V. Mediaj kaj Sekurecaj Protokoloj‌

1. ‌Elĉerpa gasa kuracado‌:

• Rostado de ellasilo: neŭtraligu SO₂ kaj seo₂ kun NaOH -tondiloj (pH≥10);
• Vakua distila ellasilo: kondensi kaj reakiri te vaporon; Restantaj gasoj adsorbitaj per aktivigita karbono.

1. ‌Slag -reciklado‌:

• Anodo-ŝlimo (enhavanta AG, AU): reakiri per hidrometalurgio (H₂So₄-HCl-sistemo);
• Elektrolizaj restaĵoj (enhavantaj PB, Cu): Reveno al kupraj fandaj sistemoj.

1. ‌Sekurecaj mezuroj‌:

• Funkciigistoj devas porti gasajn maskojn (TE -vaporo estas toksa); Konservu negativan preman ventoladon (aera interŝanĝa rapideco ≥10 cikloj/h).

‌Procesaj optimumigaj gvidlinioj‌

1. ‌Adapto pri krudmaterialo‌: ĝustigu rostitan temperaturon kaj acidan rilatumon dinamike surbaze de anodaj ŝlimaj fontoj (ekz. Kupro vs. plumbo);
2. ‌Kristala tiranta ritmo kongruas‌: Ĝustigu la rapidan rapidon laŭ fanda konvekcio (Reynolds -nombro Re≥2000) por subpremi konstitucian superkolektadon;
3. ‌Energia efikeco‌: Uzu hejtadon de du-temperatura zono (ĉefa zono 500 ° C, sub-zono 400 ° C) por redukti la konsumon de grafita rezista potenco je 30%.