Το Telluride του ψευδαργύρου (ZNTE), ένα σημαντικό υλικό ημιαγωγού II-VI, χρησιμοποιείται ευρέως σε ανίχνευση υπέρυθρων, ηλιακών κυττάρων και οπτοηλεκτρονικών συσκευών. Οι πρόσφατες εξελίξεις στη νανοτεχνολογία και στην πράσινη χημεία έχουν βελτιστοποιήσει την παραγωγή της. Παρακάτω παρατίθενται οι τρέχουσες διαδικασίες παραγωγής ZNTE και οι βασικές παραμέτρους, συμπεριλαμβανομένων των παραδοσιακών μεθόδων και των σύγχρονων βελτιώσεων:
________________________________________
I. Παραδοσιακή διαδικασία παραγωγής (άμεση σύνθεση)
1. Προετοιμασία πρώτων υλών
• ψευδάργυρος υψηλής καθαρότητας (Zn) και Tellurium (TE): καθαρότητα ≥99,999% (βαθμολογία 5n), αναμεμειγμένη σε μοριακή αναλογία 1: 1.
• Προστατευτικό αέριο: αργό (AR) ή άζωτο υψηλής καθαρότητας για την πρόληψη της οξείδωσης.
2. Ροή διαδικασίας
• Βήμα 1: Σύνθεση τήξης κενού
o Ανακατέψτε το Zn και τις σκόνες TE σε ένα σωλήνα χαλαζία και εκκενώνονται σε ≤10⁻³ PA.
o Πρόγραμμα θέρμανσης: Θερμάνετε στους 5-10 ° C/min έως 500-700 ° C, κρατήστε για 4-6 ώρες.
o Εξίσωση αντίδρασης: Zn+Te → ΔZntezn+TeΔZNTE
• Βήμα 2: ανόπτηση
o Ανάνυλο του ακατέργαστου προϊόντος στους 400-500 ° C για 2-3 ώρες για να μειωθεί τα ελαττώματα του πλέγματος.
• Βήμα 3: συντριβή και κόσκινο
o Χρησιμοποιήστε ένα μύλο σφαίρας για να αλέσετε το χύδην υλικό στο μέγεθος των σωματιδίων στόχου (άλεση σφαίρας υψηλής ενέργειας για νανοκλίμακα).
3. Παράμετροι κλειδιών
• Ακρίβεια ελέγχου θερμοκρασίας: ± 5 ° C
• Ποσοσός ψύξης: 2-5 ° C/min (για να αποφευχθούν ρωγμές θερμικής τάσης)
• Μέγεθος σωματιδίων πρώτης ύλης: Zn (100-200 πλέγμα), TE (200-300 mesh)
________________________________________
Ii. Σύγχρονη βελτιωμένη διαδικασία (solvothermal method)
Η μέθοδος solvothermal είναι η βασική τεχνική για την παραγωγή νανοκλίμακας ZNTE, προσφέροντας πλεονεκτήματα όπως το μέγεθος του ελεγχόμενου σωματιδίου και η χαμηλή κατανάλωση ενέργειας.
1. Πρώτες ύλες και διαλύτες
• Πρόδρομοι: Νιτρικά ψευδάργυρο (Zn (No₃) ₂) και νατρίου Tellurite (Na₂teo₃) ή Tellurium Powder (Te).
• Μείωση των παραγόντων: ένυδρη υδραζίνη (N₂H₄ · H₂O) ή βοροϋδρίδιο νατρίου (Nabh₄).
• Διαλύτες: αιθυλενοδιαμίνη (EDA) ή απιονισμένο νερό (DI νερό).
2. Ροή διαδικασίας
• Βήμα 1: Διάλυση προδρόμου
o Διαλύστε το Zn (no₃) ₂ και το na₂teo₃ σε μια γραμμομοριακή αναλογία 1: 1 στον διαλύτη υπό ανάδευση.
• Βήμα 2: αντίδραση μείωσης
o Προσθέστε τον αναγωγικό παράγοντα (π.χ. n₂h₄ · h₂o) και σφραγίστε σε αυτόκλειστο υψηλής πίεσης.
o συνθήκες αντίδρασης:
Θερμοκρασία: 180-220 ° C
Χρόνος: 12-24 ώρες
Πίεση: αυτο-δημιουργημένη (3-5 MPa)
o Εξίσωση αντίδρασης: zn2 ++ Teo32-+παράγοντας αναγωγής → ZnTe+υποπροϊόντα (π.χ., h₂o, n₂) Zn2 ++ TeO32-+παράγοντας αναγωγής → ZnTe+υποπροϊόντα (π.χ. h₂o, n₂)
• Βήμα 3: μετά τη θεραπεία
o Φυγοκεντρήστε για να απομονώσετε το προϊόν, πλύνετε 3-5 φορές με αιθανόλη και νερό.
o ξηρό υπό κενό (60-80 ° C για 4-6 ώρες).
3. Παράμετροι κλειδιών
• Συγκέντρωση πρόδρομης: 0,1-0,5 mol/l
• Έλεγχος ρΗ: 9-11 (αλκαλικές συνθήκες ευνοούν την αντίδραση)
• Έλεγχος μεγέθους σωματιδίων: Ρυθμίστε τον τύπο διαλύτη (π.χ. EDA αποδίδει νανοσωματίδια, η υδατική φάση αποδίδει νανοσωματίδια).
________________________________________
Iii. Άλλες προηγμένες διαδικασίες
1.
• Εφαρμογή: Παρασκευή λεπτού υδατογράφου (π.χ. ηλιακά κύτταρα).
• Πρόδρομοι: Diethylzinc (Zn (C₂H₅) ₂) και Diethyltellurium (Te (C₂H₅) ₂).
• Παράμετροι:
o θερμοκρασία εναπόθεσης: 350-450 ° C
o Αέριο μεταφορέα: μίγμα H₂/AR (ρυθμός ροής: 50-100 SCCM)
o Πίεση: 10⁻2-10⁻³ torr
2. Μηχανικό κράμα (άλεση μπάλας)
• Χαρακτηριστικά: Σύνθεση χωρίς διαλύτη, χαμηλής θερμοκρασίας.
• Παράμετροι:
o Αναλογία μπάλας προς σκόνη: 10: 1
o Χρόνος άλεσης: 20-40 ώρες
o Ταχύτητα περιστροφής: 300-500 σ.α.λ.
________________________________________
Iv. Ποιοτικός έλεγχος και χαρακτηρισμός
1. Ανάλυση καθαρότητας: περίθλαση ακτίνων Χ (XRD) για κρυσταλλική δομή (κύρια κορυφή σε 2Θ ≈25,3 °).
2. Έλεγχος μορφολογίας: Ηλεκτρονική μικροσκοπία μετάδοσης (TEM) για μέγεθος νανοσωματιδίων (τυπικό: 10-50 nm).
3. Στοιχειώδης αναλογία: φασματοσκοπία ακτίνων Χ ενεργειακής διασποράς (EDS) ή φασματομετρία μάζας πλάσματος επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος (ICP-MS) για να επιβεβαιωθεί το Zn ≈1: 1.
________________________________________
V. Ασφάλεια και περιβαλλοντικές εκτιμήσεις
1. Επεξεργασία αερίου αποβλήτων: Απορροφήστε H₂TE με αλκαλικά διαλύματα (π.χ. ΝΑΟΗ).
2. Ανάκτηση διαλύτη: Ανακυκλώστε οργανικούς διαλύτες (π.χ. EDA) μέσω απόσταξης.
3. Προστατευτικά μέτρα: Χρησιμοποιήστε μάσκες αερίου (για προστασία H₂TE) και γάντια ανθεκτικά στη διάβρωση.
________________________________________
Vi. Τεχνολογικές τάσεις
• Πράσινη σύνθεση: Αναπτύξτε συστήματα υδατικής φάσης για τη μείωση της χρήσης οργανικών διαλύτη.
• Τροποποίηση ντόπινγκ: Ενίσχυση της αγωγιμότητας με ντόπινγκ με Cu, Ag, κλπ.
• Παραγωγή μεγάλης κλίμακας: υιοθετήστε αντιδραστήρες συνεχούς ροής για να επιτύχετε παρτίδες κλίμακας KG.
Χρόνος δημοσίευσης: Μαρ-21-2025