7N Tellurium Crystal Growth and Furanific

7N Tellurium Crystal Growth and Furanific

ΕΓΩ. Προεπεξεργασία πρώτων υλών και προκαταρκτικός καθαρισμός‌

1. ‌Επιλογή και συντριβή πρώτων υλών‌

• ‌Υλικές απαιτήσεις‌: Χρησιμοποιήστε το Tellurium Ore ή το Slime Aode (περιεκτικότητα σε TE ≥5%), κατά προτίμηση λάσπη ανόδου χάλκιου άνοδος (που περιέχει Cu₂te, Cu₂se) ως πρώτη ύλη.
• ‌Διαδικασία προεπεξεργασίας‌:
• Χονδροειδές σύνθλιψη σε μέγεθος σωματιδίων ≤5mm, ακολουθούμενη από άλεση σφαίρας σε ≤200 mesh.
• Μαγνητικό διαχωρισμό (ένταση μαγνητικού πεδίου ≥0,8T) για την απομάκρυνση Fe, Ni και άλλων μαγνητικών ακαθαρσιών.
• Froth Froth Flotation (ph = 8-9, συλλέκτες ξανθικού) για να διαχωρίσουν το Sio₂, το CUO και άλλες μη μαγνητικές ακαθαρσίες.
• ‌Προφυλάξεις‌: Αποφύγετε την εισαγωγή υγρασίας κατά τη διάρκεια της υγρής προεπεξεργασίας (απαιτεί ξήρανση πριν από το ψήσιμο). Ελέγξτε την υγρασία του περιβάλλοντος ≤30%.

1. ‌Πυρομεταρουργική ψήσιμο και οξείδωση‌

• ‌Παράμετροι διαδικασίας‌:
• Θερμοκρασία ψησίματος οξείδωσης: 350-600 ° C (σταδιακός έλεγχος: χαμηλή θερμοκρασία για αποταμίευση, υψηλή θερμοκρασία για οξείδωση).
• Χρόνος ψησίματος: 6-8 ώρες, με ρυθμό ροής O₂ 5-10 l/min.
• Αντιδραστήριο: συμπυκνωμένο θειικό οξύ (98% H₂so₄), αναλογία μάζας TE₂SO₄ = 1: 1,5.
• ‌Χημική αντίδραση‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Προφυλάξεις‌: Θερμοκρασία ελέγχου ≤600 ° C για την πρόληψη της πτητικοποίησης Teo₂ (σημείο βρασμού 387 ° C). Αντιμετωπίστε τα καυσαέρια με πλυντήρια NaOH.

‌II. Ηλεκτροταφείωση και απόσταξη κενού‌

1. ‌ΗλεκτροRenfining‌

• ‌Σύστημα ηλεκτρολύτη‌:
• Σύνθεση ηλεκτρολύτη: H₂so₄ (80-120g/L), Teo₂ (40-60g/L), πρόσθετο (ζελατίνη 0.1-0.3g/L).
• Έλεγχος θερμοκρασίας: 30-40 ° C, ρυθμός ροής κυκλοφορίας 1,5-2 m³/h.
• ‌Παράμετροι διαδικασίας‌:
• Πυκνότητα ρεύματος: 100-150 Α/m², τάση κυττάρων 0.2-0.4V;
• Απόσταση ηλεκτροδίων: 80-120mm, πάχος εναπόθεσης καθόδου 2-3mm/8h;
• Απόδοση απομάκρυνσης ακαθαρσιών: Cu ≤5ppm, PB ≤1ppm.
• ‌Προφυλάξεις‌: τακτικά φιλτράρισμα ηλεκτρολύτη (ακρίβεια ≤1μm). Μηχανικά γυαλιστικές επιφάνειες ανόδου για την πρόληψη της παθητικοποίησης.

1. ‌Απόσταξη κενού‌

• ‌Παράμετροι διαδικασίας‌:
• Επίπεδο κενού: ≤1 × 10⁻2PA, θερμοκρασία απόσταξης 600-650 ° C.
• Θερμοκρασία ζώνης συμπυκνωτή: 200-250 ° C, απόδοση συμπύκνωσης ατμών TE ≥95%.
• Χρόνος απόσταξης: 8-12Η, χωρητικότητα μονής παρτίδας ≤50kg.
• ‌Διανομή ακαθαρσίας‌: Οι ακαθαρσίες χαμηλής βρασμού (SE, S) συσσωρεύονται στο μέτωπο του συμπυκνωτή. Οι ακαθαρσίες υψηλής βρασμού (PB, AG) παραμένουν σε υπολείμματα.
• ‌Προφυλάξεις‌: Σύστημα κενού προ-αντλίας σε ≤5 × 10⁻³pa ​​πριν από τη θέρμανση για να αποφευχθεί η οξείδωση ΤΕ.

‌III. Ανάπτυξη κρυστάλλων (κατευθυντική κρυσταλλοποίηση) ‌

1. ‌Διαμόρφωση εξοπλισμού‌

• ‌Μοντέλα κλιβάνου κρυστάλλου‌: TDR-70A/B (χωρητικότητα 30kg) ή TRDL-800 (χωρητικότητα 60kg).
• Crucible υλικό: γραφίτη υψηλής καθαρότητας (περιεκτικότητα σε τέφρα ≤5ppm), διαστάσεις φ300 × 400mm;
• Μέθοδος θέρμανσης: θέρμανση αντίστασης γραφίτη, μέγιστη θερμοκρασία 1200 ° C.

1. ‌Παράμετροι διαδικασίας‌

• ‌Έλεγχος τήξης‌:
• Θερμοκρασία τήξης: 500-520 ° C, βάθος πισίνας τήξης 80-120mm.
• Προστατευτικό αέριο: AR (καθαρότητα ≥99,999%), ρυθμός ροής 10-15 l/min.
• ‌Παράμετροι κρυστάλλωσης‌:
• Ρυθμός έλξης: 1-3mm/h, ταχύτητα περιστροφής κρυστάλλου 8-12rpm.
• Κλίση θερμοκρασίας: αξονική 30-50 ° C/cm, ακτινική ≤10 ° C/cm.
• Μέθοδος ψύξης: Βάση χαλκού με νερό (θερμοκρασία νερού 20-25 ° C), ψύξη ακτινοβολίας.

1. ‌Έλεγχος ακαθαρσίας‌

• ‌Φαινόμενο διαχωρισμού‌: Οι ακαθαρσίες όπως το Fe, Ni (συντελεστής διαχωρισμού <0.1) συσσωρεύονται στα όρια των κόκκων.
• ‌Κύκλοι εκκρεμών‌: 3-5 κύκλοι, τελικές συνολικές ακαθαρσίες ≤0,1ppm.

1. ‌Προφυλάξεις‌:

• Καλύψτε την επιφάνεια τήγμα με πλάκες γραφίτη για την καταστολή της πτητικοποίησης TE (ρυθμός απώλειας ≤0,5%).
• Παρακολούθηση διαμέτρου κρυστάλλου σε πραγματικό χρόνο χρησιμοποιώντας μετρητές λέιζερ (ακρίβεια ± 0.1mm).
• Αποφύγετε τις διακυμάνσεις της θερμοκρασίας> ± 2 ° C για να αποφευχθεί η αύξηση της πυκνότητας εξάρθρωσης (στόχος ≤103/cm²).

‌Iv. Επιθεώρηση ποιότητας και βασικές μετρήσεις‌

‌V. Περιβαλλοντικά και Ασφάλεια Πρωτόκολλα‌

1. ‌Επεξεργασία καυσαερίων‌:

• Εξάτμιση ψησίματος: εξουδετερώνετε τα SO₂ και SEO₂ με πλυντήρια NaOH (ph≥10).
• Εξάτμιση απόσταξης κενού: συμπύκνωση και ανάκτηση ατμών TE. Τα υπολειμματικά αέρια προσροφούνται μέσω ενεργού άνθρακα.

1. ‌Σκωρία‌:

• Ανόδου slime (που περιέχει AG, AU): ανάκτηση μέσω υδρομεταλλουργίας (σύστημα H₂so₄-HCl);
• Υπολείμματα ηλεκτρόλυσης (που περιέχουν PB, Cu): Επιστροφή στα συστήματα τήξης χαλκού.

1. ‌Μέτρα ασφαλείας‌:

• Οι χειριστές πρέπει να φορούν μάσκες αερίου (ο ατμός TE είναι τοξικός). Διατηρήστε τον εξαερισμό αρνητικής πίεσης (συναλλαγματική ισοτιμία αέρα ≥10 κύκλοι/h).

Οι οδηγίες βελτιστοποίησης ‌Process

1. ‌Προσαρμογή πρώτων υλών‌: Ρυθμίστε τη θερμοκρασία ψησίματος και την αναλογία οξέος που βασίζεται δυναμικά σε πηγές λάσπης ανόδου (π.χ., χαλκός έναντι τήξης μολύβδου).
2. ‌Αντιστοίχιση ρυθμού έλξης κρυστάλλου‌: Ρυθμίστε την ταχύτητα έλξης σύμφωνα με τη μεταφορά τήγματος (αριθμός Reynolds Re≥2000) για να καταστείλει τη συνταγματική υπερψύθμιση.
3. ‌Ενεργειακή απόδοση‌: Χρησιμοποιήστε θέρμανση ζώνης διπλής θερμοκρασίας (κύρια ζώνη 500 ° C, υπο-ζώνη 400 ° C) για να μειώσετε την κατανάλωση ισχύος αντοχής γραφίτη κατά 30%.