Zink Tellurid (ZNTE), ein wichtiges II-VI-Halbleitermaterial, wird häufig bei Infrarotdetektion, Solarzellen und optoelektronischen Geräten verwendet. Jüngste Fortschritte in der Nanotechnologie und der grünen Chemie haben ihre Produktion optimiert. Im Folgenden finden Sie die aktuellen Mainstream -ZnTE -Produktionsprozesse und wichtigen Parameter, einschließlich traditioneller Methoden und modernen Verbesserungen:
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I. Traditioneller Produktionsprozess (direkte Synthese)
1. Rohstoffzubereitung
• Zink (Zn) und Tellurium (TE): Reinheit ≥ 99,999% (5N-Grad), gemischt in einem 1: 1-Molverhältnis.
• Schutzgas: hohe Purity-Argon (AR) oder Stickstoff (N₂), um Oxidation zu verhindern.
2. Prozessfluss
• Schritt 1: Vakuumschmelzensynthese
o Mischen Sie Zn- und Te -Pulver in einem Quarzrohr und evakuieren Sie auf ≤ 10⁻³ PA.
o Heizprogramm: Wärme bei 5–10 ° C/min bis 500–700 ° C, 4–6 Stunden lang halten.
o Reaktionsgleichung: Zn+te → Δzntezn+neδznte
• Schritt 2: Glühen
o Den Rohprodukt für 2–3 Stunden bei 400–500 ° C anfassen, um Gitterdefekte zu reduzieren.
• Schritt 3: Quetschen und Sieben
o Verwenden Sie eine Kugelmühle, um das Schüttgut auf die Zielpartikelgröße (energiereicher Balling für Nanoskala) zu mahlen.
3. Schlüsselparameter
• Genauigkeit der Temperaturregelung: ± 5 ° C
• Kühlrate: 2–5 ° C/min (um thermische Spannungsrisse zu vermeiden)
• Rohstoffpartikelgröße: Zn (100–200 mesh), TE (200–300 mesh)
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Ii. Moderner verbesserter Prozess (Solvothermal -Methode)
Die Solvothermalmethode ist die Mainstream -Technik zur Herstellung von nanoskaligen ZnTE und bietet Vorteile wie steuerbare Partikelgröße und geringem Energieverbrauch.
1. Rohstoffe und Lösungsmittel
• Vorläufer: Zinknitrat (Zn (NO₃) ₂) und Natrium -Tellurit (na₂teo₃) oder Telluriumpulver (TE).
• Reduktionsmittel: Hydrazinhydrat (N₂h₄ · H₂o) oder Natriumborhydrid (Nabh₄).
• Lösungsmittel: Ethylendiamin (EDA) oder entionisiertes Wasser (di Wasser).
2. Prozessfluss
• Schritt 1: Auflösung der Vorläufer
o Lösen Sie Zn (No₃) ₂ und na₂teo₃ in einem 1: 1 -Molverhältnis im Lösungsmittel unter Rühren.
• Schritt 2: Reduktionsreaktion
o Fügen Sie das Reduktionsmittel (z. B. N₂h₄ · h₂o) hinzu und versiegeln Sie sie in einem Hochdruck-Autoklaven.
o Reaktionsbedingungen:
Temperatur: 180–220 ° C.
Zeit: 12–24 Stunden
Druck: selbstgeneriert (3–5 MPa)
o Reaktionsgleichung: Zn2 ++ TEO32–+Reduktionsmittel → ZnTE+Nebenprodukte (z.
• Schritt 3: Nachbehandlung
o Zentrifugen, um das Produkt zu isolieren, 3 bis 5 Mal mit Ethanol und DI -Wasser waschen.
o unter Vakuum trocknen (60–80 ° C für 4–6 Stunden).
3. Schlüsselparameter
• Vorläuferkonzentration: 0,1–0,5 mol/l
• pH -Kontrolle: 9–11 (alkalische Bedingungen bevorzugen Reaktion)
• Partikelgrößenregelung: Einstellen über Lösungsmitteltyp (z. B. EDA ergibt Nanodrähte; wässrige Phasen liefert Nanopartikel).
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III. Andere fortschrittliche Prozesse
1. Chemische Dampfabscheidung (CVD)
• Anwendung: Dünnfilmpräparat (z. B. Solarzellen).
• Vorläufer: Diethylzinc (Zn (C₂h₅) ₂) und Diethyltellurium (te (c₂h₅) ₂).
• Parameter:
o Abscheidungstemperatur: 350–450 ° C.
o Trägergas: H₂/AR -Mischung (Durchflussrate: 50–100 SCCM)
o Druck: 10⁻² - 10⁻³ Torr
2. Mechanische Legierung (Ballmahlen)
• Merkmale: Lösungsmittelfreie, niedrige Temperatursynthese.
• Parameter:
o Ball-to-Powder-Verhältnis: 10: 1
o Mahlzeit: 20–40 Stunden
o Drehgeschwindigkeit: 300–500 U / min
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Iv. Qualitätskontrolle und Charakterisierung
1. Reinheitsanalyse: Röntgenbeugung (XRD) für die Kristallstruktur (Hauptpeak bei 2 & thgr; ~ 25,3 °).
2. Morphologiesteuerung: Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) für Nanopartikelgröße (typisch: 10–50 nm).
3. Elementarverhältnis: energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) oder induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS), um Zn ~ 1: 1 zu bestätigen.
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V. Sicherheits- und Umweltüberlegungen
1. Abfallgasbehandlung: Absorbieren Sie H₂te mit alkalischen Lösungen (z. B. NaOH).
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3.. Schutzmaßnahmen: Verwenden Sie Gasmasken (zum Schutz von H₂te) und korrosionsbeständigen Handschuhen.
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Vi. Technologische Trends
• Grüne Synthese: Entwickeln Sie wässrige Phasensysteme, um die Verwendung des organischen Lösungsmittels zu verringern.
• Doping -Modifikation: Verbesserung der Leitfähigkeit durch Doping mit Cu, AG usw.
• Große Produktion: Übernehmen Sie kontinuierliche Flussreaktoren, um KG-Maßstäbe zu erreichen.
Postzeit: März-2025