Die Reinigung von Hochpurien-Selen (≥ 99,999%) beinhaltet eine Kombination von physikalischen und chemischen Methoden, um Verunreinigungen wie TE, Pb, Fe und AS zu entfernen. Im Folgenden finden Sie Schlüsselprozesse und Parameter:
1. Vakuumdestillation
Prozessfluss:
1. Rohes Selen (≥ 99,9%) in einen Quarzkreuzbar innerhalb eines Vakuumdestillationsofens geben.
2. Erwärmen Sie auf 300-500 ° C unter Vakuum (1-100 PA) für 60-180 Minuten.
3..
V.
Parameter:
- Temperatur: 300-500 ° C.
- Druck: 1-100 PA
- Kondensatormaterial: Quarz oder Edelstahl.
2. Chemische Reinigung + Vakuumdestillation
Prozessfluss:
1. Oxidationsverbrennung: Reaktieren Sie Roheselen (99,9%) mit O₂ bei 500 ° C, um Seo₂- und Teo₂ -Gase zu bilden.
2. Lösungsmittelextraktion: Lösen Sie SEO₂ in einer Ethanol-Wasser-Lösung auf, filtern Sie den Ausfall von Teo₂ heraus.
3. Reduktion: Verwenden Sie Hydrazin (N₂h₄), um SEO₂ auf elementares Selen zu reduzieren.
4. Deep De-TE: Oxidieren Sie Selen erneut zu seo₄²⁻ und extrahieren Sie dann mit Lösungsmittelextraktion.
5. Finale Vakuumdestillation: Reinigen Sie Selen bei 300-500 ° C und 1-100 PA, um 6N (99,9999%) Reinheit zu erreichen.
Parameter:
- Oxidationstemperatur: 500 ° C
- Hydrazin -Dosierung: Überschuss, um eine vollständige Reduzierung zu gewährleisten.
3.. Elektrolytische Reinigung
Prozessfluss:
1. Verwenden Sie einen Elektrolyten (z. B. Selenous Säure) mit einer Stromdichte von 5-10 a/dm².
2. Selenablagerungen an der Kathode, während Selen an der Anode verflucht wird.
Parameter:
- Stromdichte: 5-10 A/DM²
- Elektrolyt: Selenous Säure oder Selenatlösung.
4. Lösungsmittelextraktion
Prozessfluss:
1. Extrahieren Sie SE⁴⁺ aus der Lösung unter Verwendung von TBP (Tributylphosphat) oder TOA (Trioctylamin) in Hydrochlor- oder Schwefelsäure -Medien.
2. Selen streifen und ausfällt und dann umkristallisieren.
Parameter:
- Extraktant: TBP (HCL Medium) oder TOA (H₂so₄ Medium)
- Anzahl der Stufen: 2-3.
5. Zone schmilzt
Prozessfluss:
1. Wiederholtes Zone-MelT-Selen-Pergot, um Spurenverunreinigungen zu entfernen.
2. Geeignet, um> 5n Reinheit aus hochreinheitlichen Ausgangsmaterialien zu erreichen.
HINWEIS: Erfordert spezielle Geräte und ist energieintensiv.
Figurenvorschlag
Zur visuellen Referenz finden Sie in den folgenden Abbildungen aus der Literatur:
- Vakuumdestillationsaufbau: Schema eines zweistufigen Kondensatorsystems.
- SE-TE-Phasendiagramm: Veranschaulicht die Trennprobleme aufgrund enger Siedepunkte.
Referenzen
- Vakuumdestillation und chemische Methoden:
- Elektrolyt- und Lösungsmittelextraktion:
- Fortgeschrittene Techniken und Herausforderungen:
Postzeit: März-2025