7N Telluriumkristallwachstum und Reinigung

7N Telluriumkristallwachstum und Reinigung

ICH. Rohmaterial Vorbehandlung und vorläufige Reinigung

1. ‌Rohstoffauswahl und Quetschen‌

• ‌Materialbedarf‌: Verwenden Sie Telluriumerz- oder Anodenschleim (TE -Gehalt ≥ 5%), vorzugsweise Kupferschleim (mit Cu₂te, Cu₂se) als Rohstoff.
• ‌Vorbehandlungsprozess‌::
• Grobes Quetschen in der Partikelgröße ≤ 5 mm, gefolgt von Kugelmahlen auf ≤200 mesh;
• Magnetische Trennung (Magnetfeldintensität ≥ 0,8T), um Fe, Ni und andere magnetische Verunreinigungen zu entfernen;
• Schaumflotation (pH = 8-9, Xanthate-Sammler), um Sio₂, Cuo und andere nichtmagnetische Verunreinigungen zu trennen.
• ‌Vorsichtsmaßnahmen‌: Vermeiden Sie es, Feuchtigkeit während der nassen Vorbehandlung einzuführen (erfordert das Trocknen vor dem Braten). Kontrolle der Umgebungsfeuchtigkeit ≤ 30%.

1. ‌Pyrometallurgischer Braten und Oxidation‌

• ‌Prozessparameter‌::
• Oxidationsbratenstemperatur: 350–600 ° C (Stufenkontrolle: Niedrige Temperatur für die Entschwefelung, hohe Temperatur für die Oxidation);
• Röstzeit: 6–8 Stunden, mit O₂ -Durchflussrate von 5–10 l/min;
• Reagenz: Konzentrierte Schwefelsäure (98% H₂so₄), Massenverhältnis te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Chemische Reaktion‌::
  Cu2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Vorsichtsmaßnahmen‌: Kontrolltemperatur ≤ 600 ° C, um die TEO₂ -Verflüchtigung zu verhindern (Siedepunkt 387 ° C); Behandeln Sie Abgas mit NaOH -Wäschern.

‌Ii. Elektrorefination und Vakuumdestillation

1. ‌Elektrorefination‌

• ‌Elektrolytsystem‌::
• Elektrolytzusammensetzung: H₂so₄ (80–120 g/l), teo₂ (40–60 g/l), additiv (Gelatine 0,1–0,3 g/l);
• Temperaturregelung: 30–40 ° C, Zirkulationsdurchflussrate 1,5–2 m³/h.
• ‌Prozessparameter‌::
• Stromdichte: 100–150 A/m², Zellspannung 0,2–0,4 V;
• Elektrodenabstand: 80–120 mm, Kathodenabscheidungsdicke 2–3 mm/8h;
• Verunreinigungsentfernungseffizienz: Cu ≤ 5 ppm, pb ≤ 1ppm.
• ‌Vorsichtsmaßnahmen‌: regelmäßig Filterelektrolyt (Genauigkeit ≤ 1μm); Mechanisch polnische Anodenoberflächen, um Passivierung zu verhindern.

1. ‌Vakuumdestillation‌

• ‌Prozessparameter‌::
• Vakuumspiegel: ≤ 1 × 10⁻²pa, Destillationstemperatur 600–650 ° C;
• Kondensatorzonentemperatur: 200–250 ° C, TE -Dampf -Kondensationseffizienz ≥ 95%;
• Destillationszeit: 8–12H, Einzelbeckenkapazität ≤ 50 kg.
• ‌Verbreitung von Verunreinigungen‌: Niedrige Verunreinigungen (SE, S) sammeln sich an der Kondensatorfront an; Hochbootische Verunreinigungen (PB, AG) bleiben in Rückständen.
• ‌Vorsichtsmaßnahmen‌: Vakuumsystem vor dem Pumpen auf ≤ 5 × 10⁻³Pa vor dem Erhitzen, um die TE-Oxidation zu verhindern.

‌Iii. Kristallwachstum (Richtungskristallisation) ‌

1. ‌Gerätekonfiguration‌

• ‌Kristallwachstumsofenmodelle‌: TDR-70A/B (30 kg Kapazität) oder TRDL-800 (60 kg Kapazität);
• Tiegelmaterial: High-Purity-Graphit (Aschegehalt ≤ 5 ppm), Abmessungen φ300 × 400 mm;
• Heizmethode: Erwärmung des Graphitwiderstands, maximale Temperatur 1200 ° C.

1. ‌Prozessparameter‌

• ‌Schmelzekontrolle‌::
• Schmelztemperatur: 500–520 ° C, Schmelzpooltiefe 80–120 mm;
• Schutzgas: AR (Reinheit ≥ 99,999%), Durchflussrate 10–15 l/min.
• ‌Kristallisationsparameter‌::
• Ziehgeschwindigkeit: 1–3 mm/h, Kristalldrehzahl 8–12 U/min;
• Temperaturgradient: Axial 30–50 ° C/cm, radial ≤ 10 ° C/cm;
• Kühlmethode: Wassergekühlte Kupferbasis (Wassertemperatur 20–25 ° C), obere Strahlungskühlung.

1. ‌Verunreinigungskontrolle‌

• ‌Segregationseffekt‌: Verunreinigungen wie Fe, NI (Segregationskoeffizient <0,1) akkumulieren an Korngrenzen;
• ‌Remelling -Zyklen‌: 3–5 Zyklen, endgültige Gesamtverunreinigungen ≤ 0,1 ppm.

1. ‌Vorsichtsmaßnahmen‌::

• Abdeckung der Schmelzoberfläche mit Graphitplatten, um die Volatilisation zu unterdrücken (Verlustrate ≤ 0,5%);
• Überwachen Sie den Kristalldurchmesser in Echtzeit unter Verwendung von Lasermessgeräten (Genauigkeit ± 0,1 mm);
• Vermeiden Sie Temperaturschwankungen> ± 2 ° C, um eine Erhöhung der Versetzungsdichte zu verhindern (Ziel ≤ 10³/cm²).

‌Iv. Qualitätsinspektion und wichtige Metriken

‌V. Umwelt- und Sicherheitsprotokolle

1. ‌Abgasbehandlung‌::

• Röstende Auspuff: SO₂ und SEO₂ mit NaOH -Wäschern (pH -10) neutralisieren;
• Vakuumdestillation Abgase: Kondenslich und erholen Sie den Dampf; Restgase adsorbiert über aktiviertes Kohlenstoff.

1. ‌Schlackenrecycling‌::

• Anodenschleim (enthält Ag, Au): Durch Hydrometallurgie (H₂so₄-HCl-System) wiederherstellen;
• Elektrolysereste (mit Pb, Cu): Rückkehr zu Kupferschmelzsystemen.

1. ‌Sicherheitsmaßnahmen‌::

• Die Bediener müssen Gasmasken tragen (TE -Dampf ist giftig); Beibehalten Sie die Beatmung des Unterdrucks (Luftwechselkurs ≥ 10 Zyklen/h).

‌Process -Optimierungsrichtlinien ‌

1. ‌Rohstoffanpassung‌: Einstellen Sie die Röstentemperatur und das Säureverhältnis dynamisch auf der Grundlage von Anodenschleimquellen (z. B. Kupfer vs. Blei -Schmelzen);
2. ‌Kristall -Ziehrate -Matching‌: Einstellen Sie die Ziehgeschwindigkeit gemäß der Schmelzkonvektion (Reynolds -Nummer Re -≥2000), um die konstitutionelle Superkühlung zu unterdrücken.
3. ‌Energieeffizienz‌: Verwenden Sie die Heizung der Dual-Temperaturzonen (Hauptzone 500 ° C, Subzone 400 ° C), um den Verbrauch der Graphitwiderstandsleistung um 30% zu verringern.