Oprensningen af selen med høj renhed (≥99,999%) involverer en kombination af fysiske og kemiske metoder til at fjerne urenheder såsom TE, PB, Fe og As. Følgende er nøgleprocesser og parametre:
1. Vakuumdestillation
Processtrøm:
1. Placer rå selen (≥99,9%) i en kvarts digel inden for en vakuumdestillationsovn.
2. varme til 300-500 ° C under vakuum (1-100 PA) i 60-180 minutter.
3. Selen-damp kondenseres i en to-trins kondensator (lavere trin med Pb/Cu-partikler, øverste fase for selenopsamling).
4. opsamle selen fra den øverste kondensator; 碲 (TE) og andre højkogende urenheder forbliver i det nedre trin.
Parametre:
- Temperatur: 300-500 ° C.
- Tryk: 1-100 PA
- Kondensatormateriale: kvarts eller rustfrit stål.
2. Kemisk oprensning + vakuumdestillation
Processtrøm:
1. Oxidationsforbrænding: Reager rå selen (99,9%) med O₂ ved 500 ° C til dannelse af SEO₂ og teo₂ -gasser.
2. Opløsningsmiddelekstraktion: Opløs seo₂ i en ethanol-vandopløsning, filtrer teo₂-bundfaldet ud.
3. reduktion: Brug hydrazin (N₂H₄) til at reducere SEO₂ til elementært selen.
4. dyb de-te: Oxideret selen igen til seo₄²⁻, og ekstraher derefter ved anvendelse af opløsningsmiddelekstraktion.
5. Endelig vakuumdestillation: Rens selen ved 300-500 ° C og 1-100 PA for at opnå 6N (99,9999%) renhed.
Parametre:
- Oxidationstemperatur: 500 ° C
- Hydrazindosering: Overskydende for at sikre fuldstændig reduktion.
3. elektrolytisk oprensning
Processtrøm:
1. Brug en elektrolyt (f.eks. Selenøs syre) med en strømtæthed på 5-10 A/DM².
2. Selenaflejringer på katoden, mens selenoxider volatiseres ved anoden.
Parametre:
- strømtæthed: 5-10 A/DM²
- Elektrolyt: Selenøs syre eller selenatopløsning.
4. opløsningsmiddelekstraktion
Processtrøm:
1. Ekstraher SE⁴⁺ fra opløsningen ved anvendelse af TBP (Tributylphosphat) eller TOA (trioctylamin) i hydrochlor- eller svovlsyremedier.
2. Strip og udfældning af selen, omkrystalliser derefter.
Parametre:
- Ekstraktionsmiddel: TBP (HCL -medium) eller TOA (H₂so₄ -medium)
- Antal faser: 2-3.
5. Zone Melting
Processtrøm:
1. gentagne gange zone-smelteseleningotter for at fjerne sporforureninger.
2.. Velegnet til opnåelse> 5n renhed fra højrulhedsstartmaterialer.
Bemærk: Kræver specialiseret udstyr og er energikrævende.
Figurforslag
For visuel reference, se følgende tal fra litteratur:
- Opsætning af vakuumdestillation: Skematisk af et to-trins kondensatorsystem.
- SE-TE-fasediagram: illustrerer separationsudfordringer på grund af tæt kogepunkter.
Referencer
- Vakuumdestillation og kemiske metoder:
- Elektrolytisk og opløsningsmiddelekstraktion:
- Avancerede teknikker og udfordringer:
Posttid: Mar-21-2025