7n Tellurium krystalvækst og rensning

7n Tellurium krystalvækst og rensning

JEG. Forbehandling af råmateriale og foreløbig rensning‌

1. ‌Udvælgelse af råmateriale og knusning‌

• ‌Materielle krav‌: Brug Tellurium malm eller anodes slim (TE -indhold ≥5%), fortrinsvis kobbersmeltning af anod slim (indeholdende cu₂te, cu₂se) som råmateriale.
• ‌Forbehandlingsproces‌:
• Grov knusning til partikelstørrelse ≤5 mm, efterfulgt af kuglefræsning til ≤200 mesh;
• Magnetisk adskillelse (magnetisk feltintensitet ≥0,8T) for at fjerne Fe, Ni og andre magnetiske urenheder;
• Skumflotation (pH = 8-9, Xanthate-samlere) til adskilt SIO₂, CUO og andre ikke-magnetiske urenheder.
• ‌Forholdsregler‌: Undgå at indføre fugt under våd forbehandling (kræver tørring inden ristning); Kontroller omgivelsesfugtighed ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgisk ristning og oxidation‌

• ‌Procesparametre‌:
• Oxidationsstegtemperatur: 350–600 ° C (iscenesat kontrol: lav temperatur til desulfurisering, høj temperatur til oxidation);
• Ristningstid: 6–8 timer, med O₂ -strømningshastighed på 5-10 l/min;
• Reagens: Koncentreret svovlsyre (98% H₂so₄), masseforhold te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Kemisk reaktion‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Forholdsregler‌: Kontroltemperatur ≤600 ° C for at forhindre teo₂ flolatilisering (kogepunkt 387 ° C); Behandl udstødningsgas med NaOH -skrubbere.

‌Ii. Elektrorfinering og vakuumdestillation‌

1. ‌Elektrorfinering‌

• ‌Elektrolytsystem‌:
• Elektrolytkomposition: H₂so₄ (80–120g/L), Teo₂ (40–60g/L), additiv (gelatin 0,1–0,3 g/L);
• Temperaturkontrol: 30–40 ° C, cirkulationsstrømningshastighed 1,5–2 m³/h.
• ‌Procesparametre‌:
• Strømtæthed: 100–150 a/m², cellespænding 0,2–0,4V;
• Elektrodeafstand: 80–120 mm, katodeaflejringstykkelse 2–3 mm/8h;
• Effektivitet i urenheden: Cu ≤5 ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Forholdsregler‌: Filtrer elektrolyt (nøjagtighed ‌ regelmæssigt (nøjagtighed ≤1μm); Mekanisk polske anodoverflader for at forhindre passivering.

1. ‌Vakuumdestillation‌

• ‌Procesparametre‌:
• Vakuumniveau: ≤1 × 10⁻²PA, destillationstemperatur 600–650 ° C;
• Kondensatorzonetemperatur: 200–250 ° C, TE -dampkondensationseffektivitet ≥95%;
• Destillationstid: 8–12h, enkeltbatch kapacitet ≤50 kg.
• ‌Urenhedsfordeling‌: Low-kogende urenheder (SE, S) akkumuleres ved kondensatorfronten; Højkogende urenheder (PB, AG) forbliver i rester.
• ‌Forholdsregler‌: For-pump vakuumsystem til ≤5 × 10⁻³pa ​​før opvarmning for at forhindre TE-oxidation.

‌Iii. Krystalvækst (retningskrystallisation) ‌

1. ‌Udstyrskonfiguration‌

• ‌Krystalvækstovnsmodeller‌: TDR-70A/B (30 kg kapacitet) eller TRDL-800 (60 kg kapacitet);
• Crucible Materiale: Grafit med høj renhed (askeindhold ≤5 ppm), dimensioner φ300 × 400 mm;
• Opvarmningsmetode: Grafitresistensopvarmning, maksimal temperatur 1200 ° C.

1. ‌Procesparametre‌

• ‌Smelt kontrol‌:
• Meltetemperatur: 500–520 ° C, smelte pooldybde 80–120 mm;
• Beskyttelsesgas: AR (renhed ≥99,999%), strømningshastighed 10-15 L/min.
• ‌Krystallisationsparametre‌:
• Trækningshastighed: 1–3 mm/h, krystalrotationshastighed 8–12 o/min;
• Temperaturgradient: Axial 30–50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
• Kølemetode: Vandkølet kobberbase (vandtemperatur 20–25 ° C), topstråling af top.

1. ‌Urenhedskontrol‌

• ‌Segregeringseffekt‌: Urenheder som Fe, Ni (adskillelseskoefficient <0,1) akkumuleres ved korngrænser;
• ‌Remelting af cyklusser‌: 3–5 cyklusser, endelige totale urenheder ≤0,1 ppm.

1. ‌Forholdsregler‌:

• Dæk smelteoverflade med grafitplader for at undertrykke flolatilisering (tabshastighed ≤0,5%);
• Overvåge krystaldiameter i realtid ved hjælp af lasermålere (nøjagtighed ± 0,1 mm);
• Undgå temperatursvingninger> ± 2 ° C for at forhindre forskydningstæthedsforøgelse (mål ≤10³/cm²).

‌Iv. Kvalitetsinspektion og nøglemetriks‌

‌V. Miljø- og sikkerhedsprotokoller‌

1. ‌Udstødningsgasbehandling‌:

• Roasting udstødning: neutraliser SO₂ og SEO₂ med NaOH -skrubbere (ph≥10);
• Vakuumdestillationsudstødning: kondens og gendanne TE -damp; Restgasser adsorberet via aktivt kul.

1. ‌Slaggenbrug‌:

• Anodes slim (indeholdende AG, AU): Gendan via hydrometallurgi (H₂so₄-HCI-system);
• Elektrolyserester (indeholdende PB, Cu): Vend tilbage til kobbersmeltningssystemer.

1. ‌Sikkerhedsforanstaltninger‌:

• Operatører skal bære gasmasker (TE -damp er giftigt); Oprethold ventilation af negativt tryk (luftvekslingskurs ≥10 cyklusser/h).

Retningslinjer for ‌ Processoptimering‌

1. ‌Råmateriale tilpasning‌: Juster ristningstemperatur og syreforhold dynamisk baseret på anodes slimkilder (f.eks. Kobber vs. blysmeltning);
2. ‌Crystal Pulling Rate Matching‌: Juster trækhastigheden i henhold til smelte -konvektion (Reynolds -nummer Re≥2000) for at undertrykke forfatningsmæssig superkøling;
3. ‌Energieffektivitet‌: Brug opvarmning af dobbelt-temperaturzone (hovedzone 500 ° C, underzone 400 ° C) til at reducere forbruget af grafitresistensen med 30%.