Mae puro seleniwm purdeb uchel (≥99.999%) yn cynnwys cyfuniad o ddulliau corfforol a chemegol i gael gwared ar amhureddau fel TE, PB, Fe, ac UG. Mae'r canlynol yn brosesau a pharamedrau allweddol:
1. Distylliad gwactod
Llif y Broses:
1. Rhowch seleniwm crai (≥99.9%) mewn crucible cwarts o fewn ffwrnais distyllu gwactod.
2. Gwres i 300-500 ° C o dan wactod (1-100 PA) am 60-180 munud.
3. Mae anwedd seleniwm yn cyddwyso mewn cyddwysydd dau gam (cam isaf gyda gronynnau Pb/Cu, cam uchaf ar gyfer casglu seleniwm).
4. Casglu seleniwm o'r cyddwysydd uchaf; 碲 (TE) ac mae amhureddau berw uchel eraill yn aros yn y cam isaf.
Paramedrau:
- Tymheredd: 300-500 ° C.
- Pwysau: 1-100 PA
- Deunydd cyddwysydd: cwarts neu ddur gwrthstaen.
2. Puro Cemegol + Distyllu Gwactod
Llif y Broses:
1. Hylosgi ocsidiad: React seleniwm crai (99.9%) gydag O₂ ar 500 ° C i ffurfio nwyon SEO₂ a TEO₂.
2. Echdynnu Toddyddion: Toddwch SEO₂ mewn toddiant dŵr ethanol, hidlo gwaddod Teo₂.
3. Gostyngiad: Defnyddiwch hydrazine (N₂H₄) i leihau SEO₂ i seleniwm elfennol.
4. De-TE Deep: Ocsideiddio Seleniwm eto i SEO₄²⁻, yna tynnu TE gan ddefnyddio echdynnu toddyddion.
5. Distylliad Gwactod Terfynol: Puro Seleniwm ar 300-500 ° C ac 1-100 PA i gyflawni purdeb 6N (99.9999%).
Paramedrau:
- Tymheredd ocsideiddio: 500 ° C.
- dos hydrazine: gormodedd i sicrhau gostyngiad llwyr.
3. Puro electrolytig
Llif y Broses:
1. Defnyddiwch electrolyt (ee asid selenaidd) gyda dwysedd cyfredol o 5-10 a/dm².
2. Dyddodion seleniwm ar y catod, tra bod ocsidau seleniwm yn cyfnewid wrth yr anod.
Paramedrau:
- Dwysedd cyfredol: 5-10 a/dm²
- electrolyt: toddiant asid selenous neu selenate.
4. Echdynnu Toddyddion
Llif y Broses:
1. Tynnwch SE⁴⁺ o'r toddiant gan ddefnyddio TBP (ffosffad tributyl) neu TOA (trioctylamine) mewn cyfryngau asid hydroclorig neu sylffwrig.
2. Stribed a gwaddodi seleniwm, yna ailrystallize.
Paramedrau:
- Echdynnu: TBP (cyfrwng HCl) neu TOA (H₂so₄ Canolig)
- Nifer y camau: 2-3.
5. Parth yn toddi
Llif y Broses:
1. Ingotau seleniwm toddi parth dro ar ôl tro i gael gwared ar amhureddau olrhain.
2. Yn addas ar gyfer cyflawni> purdeb 5N o ddeunyddiau cychwyn purdeb uchel.
Nodyn: Mae angen offer arbenigol ac mae'n ddwys ynni.
Awgrym ffigur
Er mwyn cyfeirio atynt, cyfeiriwch at y ffigurau canlynol o lenyddiaeth:
- Gosodiad distyllu gwactod: sgematig system cyddwysydd dau gam.
- Diagram Cyfnod SE-TE: Yn dangos heriau gwahanu oherwydd berwbwyntiau agos.
Cyfeiriadau
- Distyllu Gwactod a Dulliau Cemegol:
- Echdynnu electrolytig a thoddyddion:
- Technegau a heriau uwch:
Amser Post: Mawrth-21-2025