7n twf a phuro grisial tellurium
I. Pretreatment deunydd crai a phuro rhagarweiniol
- Dewis a malu deunydd crai
- Gofynion materol: Defnyddiwch dellurium mwyn neu lysnafedd anod (cynnwys TE ≥5%), yn ddelfrydol copr yn mwyndoddi llysnafedd anod (sy'n cynnwys cu₂te, cu₂se) fel deunydd crai.
- Proses pretreatment:
- Malu bras i faint gronynnau ≤5mm, ac yna melino peli i rwyll ≤200;
- Gwahanu magnetig (dwyster maes magnetig ≥0.8T) i gael gwared ar Fe, Ni, ac amhureddau magnetig eraill;
- Flotation Froth (pH = 8-9, casglwyr Xanthate) i wahanu SiO₂, CUO, ac amhureddau an-magnetig eraill.
- Rhagofalon: osgoi cyflwyno lleithder yn ystod pretreatment gwlyb (mae angen sychu cyn ei rostio); rheoli lleithder amgylchynol ≤30%.
- Rhostio ac ocsidiad pyrometallurgical
- Paramedrau Proses:
- Tymheredd Rhostio Ocsidiad: 350-600 ° C (rheolaeth fesul cam: tymheredd isel ar gyfer desulfurization, tymheredd uchel ar gyfer ocsidiad);
- Amser Rhostio: 6–8 awr, gyda chyfradd llif O₂ o 5–10 L/min;
- Adweithydd: Asid sylffwrig crynodedig (98% H₂so₄), cymhareb màs te₂so₄ = 1: 1.5.
- Adwaith Cemegol:
Cu2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O. - Rhagofalon: tymheredd rheoli ≤600 ° C i atal anadlu TEO₂ (berwbwynt 387 ° C); Trin nwy gwacáu gyda sgwrwyr NaOH.
Ii. Distyllu electrorefining a gwactod
- Electrorefining
- System Electrolyte:
- Cyfansoddiad electrolyt: h₂so₄ (80–120g/l), teo₂ (40–60g/l), ychwanegyn (gelatin 0.1–0.3g/l);
- Rheoli tymheredd: 30–40 ° C, cyfradd llif cylchrediad 1.5–2 m³/h.
- Paramedrau Proses:
- Dwysedd cyfredol: 100–150 a/m², foltedd celloedd 0.2–0.4v;
- Bylchau Electrode: 80–120mm, trwch dyddodiad catod 2–3mm/8H;
- Effeithlonrwydd tynnu amhuredd: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm.
- Rhagofalon: hidlo electrolyt yn rheolaidd (cywirdeb ≤1μm); Pwyleg yn fecanyddol arwynebau anod i atal pasio.
- Distyllu gwactod
- Paramedrau Proses:
- Lefel gwactod: ≤1 × 10⁻²pa, tymheredd distyllu 600-650 ° C;
- Tymheredd Parth Cyddwysydd: 200–250 ° C, effeithlonrwydd cyddwysiad anwedd TE ≥95%;
- Amser distyllu: 8–12h, capasiti un swp ≤50kg.
- Dosbarthiad amhuredd: Mae amhureddau berwi isel (SE, S) yn cronni ym mlaen y cyddwysydd; Mae amhureddau berwedig uchel (PB, AG) yn aros mewn gweddillion.
- Rhagofalon: System gwactod cyn pwmp i ≤5 × 10⁻³pa cyn ei gynhesu i atal ocsidiad TE.
Iii. Twf grisial (crisialu cyfeiriadol)
- Ffurfweddiad Offer
- Modelau Ffwrnais Twf Crystal: TDR-70A/B (capasiti 30kg) neu TRDL-800 (capasiti 60kg);
- Deunydd Crucible: graffit purdeb uchel (cynnwys lludw ≤5ppm), dimensiynau φ300 × 400mm;
- Dull Gwresogi: Gwresogi Gwrthiant Graffit, Tymheredd Uchaf 1200 ° C.
- Paramedrau Proses
- Rheoli Doddi:
- Tymheredd Toddi: 500-520 ° C, Dyfnder y Pwll Toddi 80–120mm;
- Nwy amddiffynnol: AR (purdeb ≥99.999%), cyfradd llif 10–15 l/min.
- Paramedrau crisialu:
- Cyfradd tynnu: 1–3mm/h, cyflymder cylchdroi grisial 8–12rpm;
- Graddiant tymheredd: echelin 30-50 ° C/cm, rheiddiol ≤10 ° C/cm;
- Dull oeri: Sylfaen copr wedi'i oeri â dŵr (tymheredd y dŵr 20–25 ° C), oeri pelydrol uchaf.
- Rheoli amhuredd
- Effaith arwahanu: Mae amhureddau fel Fe, Ni (cyfernod gwahanu <0.1) yn cronni ar ffiniau grawn;
- Cylchoedd Cofio: 3-5 cylch, cyfanswm yr amhureddau terfynol ≤0.1ppm.
- Rhagofalon:
- Gorchuddiwch arwyneb toddi gyda phlatiau graffit i atal anwadaliad TE (cyfradd golled ≤0.5%);
- Monitro diamedr grisial mewn amser real gan ddefnyddio mesuryddion laser (cywirdeb ± 0.1mm);
- Osgoi amrywiadau tymheredd> ± 2 ° C i atal cynnydd dwysedd dadleoli (targed ≤10³/cm²).
Iv. Arolygu o ansawdd a metrigau allweddol
Eitem test | Gwerth Safonol | Test Method | Source |
Burdeb | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Cyfanswm yr amhureddau metelaidd | ≤0.1ppm | GD-MS (Sbectrometreg Màs Rhyddhau Glow) | |
Cynnwys Ocsigen | ≤5ppm | Amsugno ymasiad nwy anadweithiol-IR | |
Uniondeb crisial | Dwysedd dadleoli ≤10³/cm² | Topograffi Pelydr-X | |
Gwrthsefyll (300k) | 0.1–0.3Ω · cm | Dull Pedwar Probe |
V. Protocolau amgylcheddol a diogelwch
- Triniaeth nwy gwacáu:
- Gwacáu rhostio: niwtraleiddio SO₂ a SEO₂ gyda sgwrwyr NaOH (pH≥10);
- Gwacáu distyllu gwactod: cyddwyso ac adfer anwedd te; nwyon gweddilliol wedi'u adsorbed trwy garbon wedi'i actifadu.
- Ailgylchu slag:
- Llysnafedd anod (yn cynnwys AG, Au): adfer trwy hydrometallurgy (system H₂so₄-HCl);
- Gweddillion Electrolysis (sy'n cynnwys PB, CU): Dychwelwch i systemau mwyndoddi copr.
- Mesurau diogelwch:
- Rhaid i weithredwyr wisgo masgiau nwy (mae anwedd TE yn wenwynig); Cynnal awyru pwysau negyddol (cyfradd cyfnewid aer ≥10 cylch/h).
Canllawiau Optimeiddio Proses
- Addasiad deunydd crai: Addasu cymhareb tymheredd rhostio ac asid yn ddeinamig yn seiliedig ar ffynonellau llysnafedd anod (ee, copr yn erbyn mwyndoddi plwm);
- Paru cyfradd tynnu grisial: Addasu cyflymder tynnu yn ôl darfudiad toddi (rhif Reynolds RE≥2000) i atal supercooling cyfansoddiadol;
- Heffeithlonrwydd: Defnyddiwch wresogi parth tymheredd deuol (prif barth 500 ° C, is-barth 400 ° C) i leihau'r defnydd o bŵer ymwrthedd graffit 30%.
Amser Post: Mawrth-24-2025