Čištění selenu s vysokou mírou (≥ 99,999%) zahrnuje kombinaci fyzikálních a chemických metod k odstranění nečistot, jako jsou TE, PB, Fe a AS. Následující jsou klíčové procesy a parametry:
1. vakuová destilace
Procesní tok:
1. Umístěte surový selen (≥ 99,9%) do křemenného kelímku do vakuové destilační pece.
2. Zahřejte 300-500 ° C ve vakuu (1-100 Pa) po dobu 60-180 minut.
3. Seleniové páry kondenzují ve dvoustupňovém kondenzátoru (spodní fáze s částicemi PB/Cu, horní fáze pro sběr selenu).
4. Sbírejte selen z horního kondenzátoru; 碲 (TE) a další nečistoty s vysokým vařením zůstávají v dolním stádiu.
Parametry:
- Teplota: 300-500 ° C.
- Tlak: 1-100 PA
- Materiál kondenzátoru: křemen nebo nerezová ocel.
2. chemické čištění + vakuová destilace
Procesní tok:
1. Oxidační spalování: React surové selen (99,9%) s O₂ při 500 ° C za vzniku plynů Seo₂ a Teo₂.
2. Extrakce rozpouštědla: Rozpusťte seo₂ v roztoku ethanolové vody, odfiltrujte sraženinu Teo₂.
3. Redukce: Použijte hydrazin (N₂H₄) ke snížení Seo₂ na elementární selen.
4. Deep DE-TE: Oxidizace selenu znovu oxidujte na seo₄²⁻ a poté extrahujte TE pomocí extrakce rozpouštědla.
5. Konečná destilace vakua: Purifikace selenu při 300-500 ° C a 1-100 PA k dosažení 6N (99,9999%) čistoty.
Parametry:
- Oxidační teplota: 500 ° C
- Dávkování hydrazinu: přebytek pro zajištění úplného snížení.
3. elektrolytické čištění
Procesní tok:
1. Použijte elektrolyt (např. Selenová kyselina) s proudovou hustotou 5-10 A/DM².
2. usazeniny selenu na katodě, zatímco oxidy selenu těkají na anodě.
Parametry:
- Aktuální hustota: 5-10 A/DM²
- Elektrolyt: Roztok selenové kyseliny nebo selenátu.
4. Extrakce rozpouštědla
Procesní tok:
1. Extrahujte SE⁴⁺ z roztoku pomocí TBP (Tributylfosfát) nebo TOA (trioctylamin) v médiu chlorochlorické nebo kyseliny sírové.
2. Strip a vysrážte selen, poté rekrystalizujte.
Parametry:
- Extrakční činidlo: TBP (HCI MIDIDA) nebo TOA (H₂so₄ médium)
- Počet fází: 2-3.
5. tání zóny
Procesní tok:
1. Opakovaně zóna roztavena seleniové ingoty, aby se odstranily nečistoty stopy.
2. Vhodné pro dosažení> 5n čistoty z vysoce čistých výchozích materiálů.
Poznámka: Vyžaduje specializované vybavení a je energeticky náročné.
Návrh obrázku
Vizuální reference naleznete v následujících číslech z literatury:
- Nastavení destilace vakuové destilace: Schéma dvoustupňového kondenzátorového systému.
- Fázový diagram SE-TE: Ilustruje separační výzvy v důsledku blízkých bodů varu.
Reference
- Vakuová destilace a chemické metody:
- Elektrolytická extrakce a rozpouštědla:
- Pokročilé techniky a výzvy:
Čas příspěvku: března-21-2025