7n růst a čištění krystalů Tellurium

7n růst a čištění krystalů Tellurium

‌I. Předběžné ošetření suroviny a předběžné čištění‌

1. ‌Výběr a drcení surovin‌

• ‌Materiální požadavky‌: Použijte jako surovinu tellurium rudu nebo anodové sliz (obsah TE ≥ 5%), nejlépe měděné tavení anody (obsahující Cu₂te, Cu₂se).
• ‌Proces předúpravy‌:
• Hrubé drcení na velikost částic ≤ 5 mm, následované frézováním kuličky na ≤ 200 mesh;
• Magnetická separace (intenzita magnetického pole ≥0,8T) k odstranění Fe, Ni a dalších magnetických nečistot;
• Flotační flotace (pH = 8-9, sběratelé xanthate) pro oddělení Sio₂, Cuo a dalších nemagnetických nečistot.
• ‌Opatření‌: Vyvarujte se zavádění vlhkosti během předúpravy mokré (vyžaduje sušení před pražením); Kontrola okolní vlhkosti ≤ 30%.

1. ‌Pyrometalurgická pečení a oxidace‌

• ‌Procesní parametry‌:
• Teplota oxidace pečení: 350–600 ° C (inscenovaná kontrola: nízká teplota pro odsiření, vysoká teplota pro oxidaci);
• Doba pečení: 6–8 hodin, s průtokem 5–10 l/min;
• Činidlo: Koncentrovaná kyselina sírová (98% H₂so₄), hmotnostní poměr te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Chemická reakce‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Opatření‌: kontrolní teplota ≤ 600 ° C, aby se zabránilo těkavému tělu (bod varu 387 ° C); Ošetřte výfukový plyn pomocí pračky NaOH.

‌Ii. Elektrorefinizace a vakuová destilace‌

1. ‌Elektrorefinizace‌

• ‌Elektrolytový systém‌:
• Složení elektrolytu: H₂so₄ (80–120 g/l), Teo₂ (40–60 g/l), aditiva (želatina 0,1–0,3g/l);
• Kontrola teploty: 30–40 ° C, průtok cirkulace 1,5–2 m³/h.
• ‌Procesní parametry‌:
• Hustota proudu: 100–150 A/m², napětí buněk 0,2–0,4 V;
• Szestup elektrod: 80–120 mm, tloušťka depozice katody 2–3 mm/8h;
• Účinnost odstraňování nečistot: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Opatření‌: Pravidelně filtruje elektrolyt (přesnost ≤ 1 um); Mechanicky polské povrchy anody, aby se zabránilo pasivaci.

1. ‌Vakuová destilace‌

• ‌Procesní parametry‌:
• Úroveň vakua: ≤ 1 × 10⁻²pa, destilační teplota 600–650 ° C;
• Teplota zóny kondenzátoru: 200–250 ° C, účinnost kondenzace páry TE ≥ 95%;
• Doba destilace: 8–12h, jednorázová kapacita ≤ 50 kg.
• ‌Distribuce nečistot‌: Na kondenzátorové frontě se hromadí nečistoty (SE, S) s nízkým vařením (SE, S); Ve zbytcích zůstává nečistoty (PB, AG).
• ‌Opatření‌: Před zahřátím vakuový systém před pumpu na ≤ 5 × 10 × ° CPA, aby se zabránilo oxidaci TE.

‌Iii. Růst krystalů (směrová krystalizace) ‌

1. ‌Konfigurace zařízení‌

• ‌Modely pecí z krystalického růstu‌: TDR-70A/B (kapacita 30 kg) nebo TRDL-800 (kapacita 60 kg);
• Materiál kelímku: grafit s vysokou čistotou (obsah popela ≤5ppm), rozměry φ300 × 400 mm;
• Metoda zahřívání: Vytápění odolnosti grafitu, maximální teplota 1200 ° C.

1. ‌Procesní parametry‌

• ‌Kontrola taveniny‌:
• Teplota tání: 500–520 ° C, hloubka taveniny 80–120 mm;
• Ochranný plyn: AR (čistota ≥ 99,999%), průtok 10–15 l/min.
• ‌Parametry krystalizace‌:
• Rychlost tahu: 1–3 mm/h, rychlost rotace krystalu 8–12 rds;
• Teplotní gradient: axiální 30–50 ° C/cm, radiální ≤ 10 ° C/cm;
• Metoda chlazení: Vodě chlazená měděná základna (teplota vody 20–25 ° C), horní radiační chlazení.

1. ‌Kontrola nečistot‌

• ‌Segregační efekt‌: nečistoty jako Fe, Ni (segregační koeficient <0,1) se hromadí na hranicích zrn;
• ‌Přemísťovací cykly‌: 3–5 cyklů, konečné celkové nečistoty ≤0,1 ppm.

1. ‌Opatření‌:

• Zakryjte povrch taveniny grafitovými destičkami pro potlačení těkací látky TE (míra ztráty ≤ 0,5%);
• Monitorujte průměr krystalu v reálném čase pomocí laserových měřidel (přesnost ± 0,1 mm);
• Vyvarujte se kolísání teploty> ± 2 ° C, aby se zabránilo zvýšení hustoty dislokace (cíl ≤ 106/cm²).

‌Iv. Inspekce kvality a klíčové metriky

PROTI. Environmentální a bezpečnostní protokoly‌

1. ‌Ošetření výfukových plynů‌:

• Pečení výfukových plynů: neutralizujte SO₂ a Seo₂ s pračky NaOH (pH≥10);
• Vakuová destilační výfuk: kondenzujte a obnovte páru; Zbytkové plyny adsorbované prostřednictvím aktivovaného uhlíku.

1. ‌Recyklace strusky‌:

• Anode sliz (obsahující AG, AU): Obnovení prostřednictvím hydrometalurgie (systém H₂so₄-HCI);
• Zbytky elektrolýzy (obsahující PB, Cu): návrat do systémů tavení mědi.

1. ‌Bezpečnostní opatření‌:

• Operátoři musí nosit plynové masky (pára TE je toxická); Udržujte ventilaci s negativním tlakem (směnná kurz vzduchu ≥ 10 cyklů/h).

‌Proces Optimalizace Pokyny‌

1. ‌Adaptace surovin‌: dynamicky upravte teplotu pečení a poměr kyselin na základě zdrojů slizu anody (např. Měď vs. tavení olova);
2. ‌Srovnání rychlosti tahání krystalu‌: Upravte rychlost tahání podle konvekce taveniny (Reynolds Number RE≥2000) pro potlačení ústavního supercoolingu;
3. ‌Energetická účinnost‌: Použijte vytápění zóny duální teploty (hlavní zóna 500 ° C, sub-zóna 400 ° C) ke snížení spotřeby energie odolnosti grafitu o 30%.