La purificació de seleni d’alta puresa (≥99,999%) implica una combinació de mètodes físics i químics per eliminar impureses com TE, PB, Fe i AS. A continuació, es mostren processos i paràmetres clau:
1. Destil·lació de buit
Flux de procés:
1 Poseu el seleni brut (≥99,9%) en un gresol de quars dins d’un forn de destil·lació de buit.
2.
3. El vapor de seleni es condensa en un condensador de dues etapes (etapa inferior amb partícules PB/Cu, etapa superior per a la col·lecció de seleni).
4. Recull el seleni del condensador superior; 碲 (TE) i altres impureses de gran bullició romanen en l'etapa inferior.
Paràmetres:
- Temperatura: 300-500 ° C
- Pressió: 1-100 PA
- Material de condensador: quars o acer inoxidable.
2. Purificació química + destil·lació de buit
Flux de procés:
1. Combustió d’oxidació: React Selenium cru (99,9%) amb O₂ a 500 ° C per formar gasos seo₂ i teo₂.
2. Extracció de dissolvents: dissoldre seo₂ En una solució d'etanol-aigua, filtra el precipitat de teo₂.
3. Reducció: Utilitzeu la hidrazina (N₂h₄) per reduir el seo₂ al seleni elemental.
4. De-te-te: oxideu de nou el seleni a Seo₄²⁻, després extreueu TE mitjançant l'extracció de dissolvents.
5. Distilar final de buit: purifiqueu el seleni a 300-500 ° C i 1-100 PA per aconseguir la puresa 6N (99.9999%).
Paràmetres:
- Temperatura d’oxidació: 500 ° C
- Dosi d’hidrazina: excés per assegurar una reducció completa.
3. Purificació electrolítica
Flux de procés:
1. Utilitzeu un electròlit (per exemple, àcid seleno) amb una densitat de corrent de 5-10 a/dm².
2 Dipòsits de seleni al càtode, mentre que els òxids de seleni es volatilitzen a l’ànode.
Paràmetres:
- Densitat actual: 5-10 a/dm²
- Electròlit: àcid seleno o solució de selenat.
4. Extracció de dissolvents
Flux de procés:
1. Extreu SE⁴⁺ de la solució mitjançant TBP (Tributil fosfat) o TOA (trioctalamina) en medis d’àcid clorhídric o sulfúric.
2. Tireu i precipiteu el seleni, després recristal·litzeu -ho.
Paràmetres:
- Extracte: TBP (medi HCl) o TOA (h₂so₄ medi)
- Nombre d’etapes: 2-3.
5. Zona Mobrint
Flux de procés:
1. Repetidament els lingots de seleni-fosa de forma repetida per eliminar les impureses de traça.
2. Apte per assolir> 5n puresa a partir de materials de partida d'alta puresa.
Nota: Requereix equips especialitzats i té una gran quantitat d’energia.
Suggeriment de figures
Per obtenir referència visual, consulteu les figures següents de la literatura:
- Configuració de destil·lació de buit: Esquema d’un sistema de condensador de dues etapes.
- Diagrama de fase SE-TE: il·lustra els reptes de separació a causa dels punts propers.
Referències
- Mètodes de destil·lació de buit i productes químics:
- Extracció electrolítica i dissolvent:
- Tècniques i reptes avançats:
Posada Posada: 21 de març de 2025